GB/T 29610-2013 橡胶制品 多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法

ICS83.060

G40

中华人民共和国国彖标准

GB/T29610—2013

橡胶制品多漠联苯和多漠二苯醵的

测定气相色谱-质谱法

Rubberproducts—Determinationofpolybrominatedbiphenylsand

polybrominateddiphenylethers—Gaschromatographyandmassspectrometry

2013-07-19发布2013-12-01实施

GB/T29610—2013

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本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由中国石油和化学丁业联合会提出。

本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分技术委员会(SAC/TC35/SC2)

归口。

本标准负责起草单位:北京橡胶工业研究设计院、北京市理化分析测试中心。

本标准主要起草人:魏岩、魏炜、丁哓英、谢君芳。

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GB/T29610—2013

橡胶制品多漠联苯和多漠二苯si的

测定气相色谱■质谱法

警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了使用气相色谱-质谱法测定橡胶制品中多漠联苯（polybromobiphenyls,简称PBBs,结

构式见图1）和多漠二苯@1（polybrominateddiphenylethers,简称PBDEs,结构式见图2）的方法。

本标准适用于橡胶制品中多漠联苯和多漠二苯醵含量的测定，也适用于橡胶轮胎中多漠联苯和多

漠二苯醞含量的测定。

图1多漠联苯的结构图2多漠二苯醸的结构

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3516橡胶溶剂抽出物的测定

3方法提要

样品采用甲苯作为提取溶剂进行索氏抽提，提取液经浓缩处理，用气相色谱-质谱仪进行定量分析。

4试验和材料

4.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸诸水或相当纯度的水。

4.2甲苯：色谱纯。

4.3无水硫酸钠：优级纯。

4.4硅胶：层析用，粒径为0.15mm〜0.25mm（60@—100目），在360°C活化10h~12h,冷却后干

燥器内贮存。

4.5二氯甲烷：色谱纯。

4.6石英棉：用二氯甲烷（4.5）清洗或在400°C烘烤4h。

4.7液氮：纯度99.999%0

4.8PBBs标准储备溶液:100mg/L0

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GB/T29610—2013

4.9PBDEs标准储备溶液：5Omg/Lo

4.10标准溶液的配置:分別移取浓度为100mg/L的PBBs(4.8)和50mg/LPBDEs(4.9)标准储备溶

液适量体积,用甲苯或其他合适溶液稀释，配置成所需浓度的标准溶液。

5仪器和设备

5.1气相色谱-质谱仪。

5.2索氏提取装置:符合GB/T3516的规定。

5.3旋转蒸发器。

5.4粉碎机或类似设备。

5.510mmX150mm具塞玻璃层析柱。

5.6离心机。

5.7分析天平:精确到0.1mg0

6样品制备

将样品破碎成小于2mmX2mmX2mm的小颗粒，液氮冷冻后用粉碎机(5.4)破碎成粒径小于

0.5mm的颗粒。

7分析步骤

7.1提取

称取上述0.1g~0.5g样品，精确到0.0001g0放入纤维索套管中。然后将其放至安装好的索氏

提取装置(5.2)中，加入适量的甲苯(4.2)到接收瓶中，抽提3h,每秒流速1滴〜2滴。提取后将提取液

浓缩至5mLo

7.2净化