GB/T 12689.12-2004 锌及锌合金化学分析方法 铅、镉、铁、铜、锡、铝、砷、锑、镁、镧、铈量的测定 电感耦合等离子体—发射光谱法

ICS77.040.30

H13G(8

中华人民共和国国家标准

GB/T12689.12-2004

锌及锌金化学分析方法

铅、镐、铁、锡、铝、砷、锑、镁、

斓、钵量的测定电感藕合等离子体

一发射光谱法

Themethodsforchemicalanalysisofzincandzincalloys-

Thedeterminationoflead,cadmium,iron,copper,tin,aluminium

arsenic,stibium,magnesiumlanthanumandceriumcontents-

Theinductivelycoupledplasma-opticalemissionspectrometricmethod

2004-04-30发布2004-10-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

督中国国家标准化管理委员会

GB/T12689.12-2004

月明吕

本系列标准共有12部分，本部分为第12部分。本系列是首次制定。

本系列不作为仲裁方法。

本系列附录A为资料性附录。

本系列标准由中国有色金属工业协会提出。

本系列标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本系列标准由葫芦岛有色集团公司负责起草。

本系列由葫芦岛有色集团公司起草。

本系列由白银公司西北铅锌冶炼厂、株洲冶炼集团公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶

关冶炼厂、水口山有色金属集团参加起草。

本系列主要起草人:周伟、陈燕、李飞、王向红。

本系列主要验证人:陈平、刘传仕、师世龙、周跃先。

本系列由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。

GB/T12689.12-2004

锌及锌合金化学分析方法

铅、镐、铁、铜、锡、铝、砷、锑、镁、

翎、柿，的测定电感藕合等离子体

一发射光谱法

范围

本部分规定了锌及锌合金中铅、锅铁铜锡铝砷锑镁铜柿元素含量的测定方法

本部分适用于锌及锌合金中铅、福铁铜锡铝砷锑镁钥饰元索含量的测定

测定范围见表1:

表1

元素PbCdFeCuSnAlAsSbLeCeMg

0.00050.00050.00050.00020.00050.0005

含量/肠~2.0^-0.50--0.30--6.00^-0.03-12.0^0-.00.0012-0.000.25生:。:生:。:-0.000.55

方法原理

试料用稀硝酸溶解。在稀硝酸介质中，利用电感祸合等离子体发射光谱仪，测定锌及锌合金中铅、

锡、铁、铜、锡、铝、砷、锑、镁、翎、饰元素含量。

3试荆及材料

31市售试剂

3.1.1氢氧化钠，优级纯。

3.1.2酒石酸。

3.1.3基体锌粒()99.9999%),

3.1.4硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。

3.1.5盐酸(pl.19g/mL)，优级纯.

3.1.6硫酸(pl.84g/mL)，优级纯。

3.2溶液

3.2.1硝酸(1+1),

3.2.2盐酸(1+1),

3.2.3硝酸(1.8mol/L),

3.2.4酒石酸(200g/L).

3.2.5氢氧化钠(10g/L),

3.2.6盐酸一硝酸混合酸((3+1).

3.2.7锌基体溶液:称取10.0g基体锌粒(3.1.3)，加人最少量硝酸((3.2.1)缓慢溶解后，移人100mL

容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含。.1g锌。

3.3标准贮存溶液(以下各元素贮存液均配制成。.001g/mL)

3.3.1铅、锅、铁、铜标准贮存溶液:分别称取。.2500g金属铅、福、铁、铜()99.99%o)于一组100mL

烧杯中，分别加人30mL硝酸((3.2.1)，盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，分别移人

GB/T12689.12-2004

一组250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.3.2砷标准贮存溶液:称取。.330。g三氧化二砷(>99.9%)于100mL烧杯中，加人1.0mL氢氧

化钠溶液((3.2.5)，微热溶解后以硝酸((3.2.3)酸化，用硝酸((3.2.3)移人250mL容量瓶中并稀释至刻

度，混匀。

3.3.3锡标准贮存溶液:称取。2500g锡片(>99.99%)于100mL烧杯中，加人10mL酒石酸(3.2.4),

20mL浓硫酸((3.1.6)溶解后，用盐酸(3.2.2)移人250mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。

3.3.4铝标准贮存溶液:称取0.2500g铝片(>99.99%o)于100mL烧杯中，加人20mL盐酸(3.1.5),15

mL硝酸((3.1.4)溶解后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.3.5锑标准贮存溶液:称取。.2500g锑粉(>99.99%o)于100mL烧杯中，加人10mL酒石酸((3.2.4),

30mL硝酸(3.2.1)加热溶解后，用硝酸((3.2.1)移人250mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。

3.3.6谰标准贮存溶液:称取。.2932g三氧化二斓(L.,0,>99.9%，预先在1000℃灼烧1h，置于干

燥器中冷却，备用)于100mL烧杯中，加人30mL盐酸((3.2.2)，加热溶解后移人250ml容量瓶中，用

水稀释至刻度，混匀。

3.3.7钵标准贮存溶液:称取。.3071g氧化钵(Ceo,>99.9，预先在1000℃灼烧1h,置于干燥器

中冷却，备用)于100mL烧杯中，加人30mL盐