GB/T 12689.4-2004 锌及锌合金化学分析方法 铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电解法

ICS77.040.30

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中华人民共和国国家标准

GB/T12689.4-2004

代替GB/T12689.2-1990

GB/T12689.9-1990

锌及锌合金化学分析方法

铜量的测定二乙基二硫代氨基

甲酸铅分光光度法、火焰原子吸收光谱法

和电解法

Themethodsforchemicalanalysisofzincandzincalloys-

Thedeterminationofcoppercontent-

Theleaddiethyldithi-ocarbamatespectrophotometricmethodand

theflameatomicabsorptionspectrometricmethodand

theelectrolyticmethod

2004-04-30发布2004-10-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T12689.4-2004

月p吕

本系列标准共有12部分，本部分为第4部分。

本部分采用三种化学分析方法测定锌及锌合金中的铜量。方法1是对GB/T12689.2-1990锌《及

锌合金化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法测定铜量》的修订。方法2是对GB/T

12689.9-1990((锌及锌合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铜量》中测定范围为。.01000^

1.00%的修订。方法3是对GB/T12689.9-1990((锌及锌合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测

定铜量》中测定范围为1.0000^6.00%的修订，并修改采用ISO1976-1975(1)《锌合金一铜含量的测

定一电解法》，只对文本格式进行了修改。

本部分与GB/T12689.2-1990和GB/T12689.9-1990相比，主要有如下变动:

—对文本格式进行了修改，补充了精密度、质量保证和控制条款;

—方法2测定范围由0.01%6。%修改为。.010%^-1.00%,

—方法3，铜含量在1.00006.00%之间将火焰原子吸收光谱法修改为经典的电解法。

本部分代替GB/T12689.2-1990和GB/T12689.9-1990.

本部分由中国有色金属工业协会提出。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草。

本部分由葫芦岛有色集团公司起草。

本部分方法1由白银公司西北铅锌冶炼厂、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂参

加起草。

本部分方法l主要起草人:李飞、李成文、孙椒芳。

本部分方法1主要验证人:郭月芳、刘莹晶。

本部分方法2由白银公司西北铅锌冶炼厂、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂参

加起草。

本部分方法2主要起草人:周伟、赵丹。

本部分方法2主要验证人:陈化玲、邓志辉。

本部分方法3由株洲冶炼集团公司、水口山有色金属公司参加起草。

本部分方法3主要起草人:冯志维、胡丽娜、李成文。

本部分方法3主要验证人:姜晴、周跃先。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

—GB473-1976;

—GB/T12689.2-19900

-GB/T12689.9-19900

GB/T12689.4-2004

锌及锌合金化学分析方法

铜量的测定二乙基二硫代氨基

甲酸铅分光光度法、火焰原子吸收光谱法

和电解法

方法1二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法

范围

本部分规定了锌及锌合金中铜含量的测定方法。

本部分适用于锌及锌合金中铜含量的测定。测定范围:0.0001o%--0.010%.

方法原理

试料用硝酸溶解。在稀硝酸溶液中，用二乙基二硫代氨基甲酸铅三氛甲烷溶液萃取铜，于分光光度

计波长440nm处测量二乙基二硫代氨基甲酸铜黄色络合物的吸光度。

试剂

3.1市售试剂

三氯甲烷。

3.2溶液

3.2.1硝酸(1f1)，优级纯。

3.2.2硝酸(1十10),优级纯。

3.2.3氨水((1+2)，优级纯。

3.2.4蒸馏水:取1L蒸馏水，煮沸10min，冷却至室温。

3.2.5乙酸铅溶液:称取。.1g乙酸铅溶于100mL水0(.2.4)中。

3.2.6硝酸钾溶液:称取10g硝酸钾溶于100mL水((3.2.4)中。

3.2.7二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:称取。.1g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于20mL水((3.2.4)中。

3.2.8二乙基二硫代氨基甲酸铅三氯甲烷溶液:取100mL乙酸铅溶液(3.2.5),5mL硝酸钾溶液

(3.2.0,20mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(3.2.7)于1000mL分液漏斗中，混匀，静置片刻，加人

250mL三氯甲烷((3.1)，振荡至白色沉淀溶解。静置分层后，将有机相用干滤纸过滤于500mL干燥的

容量瓶中，用三氯甲烷(3.1)稀释至刻度，混匀。放阴凉处保存。

3.3标准溶液

3.3.1铜标准贮存溶液:称取。.1000g金属铜(>99.95)置于200mL烧杯中，加人10mL硝酸

(3.2.1)，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含100pg铜。

3.3.2铜标准溶液:移取25.00mL铜标准贮存溶液((3.3.1)置于500mI容量瓶中，用水稀释至刻度，

混匀。此溶液1m工含5kg铜。

仪器

分光光度计

GB/T12689.4-2004

分析步骤

5.1试料

按表1称取试样，精确至0.0001g,

表1