GA/T 1611-2019 法庭科学 生物检材中甲氰菊酯等五种拟除虫菊酯类农药及其代谢物检验 液相色谱-质谱法

ICS13.310

A92GA

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T××××－××××

法庭科学生物检材中甲氰菊酯等五种拟

除虫菊酯类农药及其代谢物检验

液相色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsforfivepyrethroidpesticides

includingfenpropathrinandtheirmetabolitesinbiological

samples—LC-MS

××××-××-××发布××××-××-××实施

中华人民共和国公安部发布

GA/T××××—××××

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口。

本标准起草单位：重庆市公安局物证鉴定中心、公安部物证鉴定中心。

本标准主要起草人：王俊伟、石银涛、任飞、王绘军、郑经、于忠山、何毅。

I

GA/T××××—××××

法庭科学生物检材中甲氰菊酯等五种拟除虫菊酯类农药及其代谢

-

物检验液相色谱质谱法

1范围

本标准规定了法庭科学生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等）中甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴

氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯及其共有代谢物3-苯氧基苯甲酸（3-PBA）的液相色谱-质谱（LC-MS）定性

定量检验方法。

本标准适用于法庭科学生物检材中甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯和3-PBA

的定性分析及定量分析。其他可疑样品中甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯和3-PBA

的定性分析和定量分析可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122毒物分析名词术语中界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用液相

色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，

采用内标法进行定量分析。

5试剂和仪器

5.1试剂

实验用水应符合GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法中规定的一级水。除非另有说明，在分

析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：

a)甲醇（色谱纯）；

b)乙腈（色谱纯）；

c)5mmol/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵0.385g，加水定容至1000mL，混匀；

d)0.1mol/L盐酸溶液：量取浓盐酸9mL，加水定容至1000mL，混匀；

e)乙酸乙酯；

f)无水乙醇；

g)标准溶液：

1

GA/T××××—××××

1）1.0mg/mL标准物质溶液：根据甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯和3-PBA

标准物质的纯度，各称取适量，分别用甲醇配制1.0mg/mL氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、

氰戊菊酯、氯菊酯和3-PBA标准物质溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期6个月。或采用

市售标准溶液；

2）10.0μg/mL混合标准工作溶液：移取1.0mg/mL甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、

氯菊酯和3-PBA标准物质溶液各0.1mL，用甲醇定容至10mL，混匀，密封，置于冰箱中

冷藏保存。有效期1个月。实验中所用其他浓度的混合标准工作溶液均由10.0μg/mL混合

标准溶液用甲醇稀释得到；

3）1.0mg/mL内标溶液：根据反式氯氰菊酯-D的纯度，称取适量，分别用甲醇配制1.0mg/mL

6

内标溶液，置于冰箱中冷藏保存。有效期12个月。或采用市售标准溶液；

4）1.0μg/mL内标工作液取：移取1.0mg/mL内标溶液0.1mL，用甲醇稀释并定容值10mL，配

制成浓度为10.0μg/mL内标工作溶液，置冰箱中冷藏保存有效期6个月。实验中所用其他

浓度的内标工作溶液均由1.0mg/mL内标溶液用甲醇稀释得到。

注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。

5.2材料

材料包括：

a)具盖离心管；

b)具塞玻璃试管；

c)有机系微孔滤膜：0.22µm。

6仪器与设备

仪器与设备包括：

a)液相色谱-质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源和三重四极杆质量分析器；

b)电子天平；

c)离心机；

d)振荡器；

e)移液器；

f)浓缩器；

g)超声波清洗器。

7操作方法

7.1定性分析

7.1.1样品提取

7.1.1.1液液萃取

移取血液等液体检材样品1.0mL，或称取铰碎（或匀浆）的肝脏等固体检材样品1.0g于具盖离心

管中，添加100ng反式氯氰菊酯-D，用0.1mol/L盐酸调节pH值至4，加入二氯甲烷5mL，振荡5min，

6

超声提取10min，高速离心5min，分离有机相；重复提取一次，合并两次提取的有机相，置于浓缩器

上常温空气流下浓缩至干，残留物用甲醇/水（体积比4:1）200µL溶解，用0.22µm有机系微孔滤膜过

滤，作为检材样品提取液供仪器分析。

注：检材样品取样量和二氯甲烷体积可根据实际情况调整。

2

GA/T××××—××××

7.1.1.2质控样品制备

取等量相似基质的空白样品（若无相似基质空白样品可用血液替代）两份于具盖离心管中，一份作

为空白样品，一份添加甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯和3-PBA标准物质，作为

添加样品（添加样品浓度为5ng/mL(g)），与检材样品平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取

液供仪器分析。

7.1.2仪器检测

7.1.2.1仪器条件

7.1.2.1.1液相色谱-质谱条件（适用于甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯液和反式

氯氰菊酯-D检验）

6

以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：

a)色谱柱：ZorbaxRRHDElipsePlus18柱（2.1mm×100mm，1.8μm）或等效色谱柱；

注：ZorbaxRRHDElipsePlus18柱是Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并

不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。

b)进样量：1µL；

c)流速：0.5mL/min；

d)流动相：A：甲醇；B：5mmol/L乙酸铵水溶液，梯度洗脱程序见表1；

表1五种拟除虫菊酯类农药及反式氯氰菊酯-D的梯度洗脱条件