GB/T 15247-2008 微束分析 电子探针显微分析 测定钢中碳含量的校正曲线法

ICS17．180．30

N33

园目

中华人民共和国国家标准

11

GB／T5247--2008／IS06592：2006

152471994

代替GB／T

微束分析电子探针显微分析

测定钢中碳含量的校正曲线法

Microbeam

analysis--Electronprobemicroanalysis--

forthecarboncontentof

Guidelines

determining

steelscalibrationcurvemethod

using

(IS016592：2006，IDT)

2009—04—0

2008-08-20发布1实施

丰瞀徽鬻瓣警糌瞥翼发布中国国家标准化管理委员会仪1”

GB／T15247--2008／IS016592：2006

刖昌

本标准等同采用国际标准ISO

16592：2006《微束分析——电子探针显微分析——校正曲线法测定

钢中碳含量》(英文版)。

本标准对ISO

16592：2006作了如下编辑性修改：

——附录B中Cs—o．44改为Cs—o．444，小数点后多保留一位，以与“(cs)保留位数一致。

本标准代替GB／T

(检量线法)》。

15247

本标准与GB／T1994的主要区别为：

——标准更名为《微束分析电子探针显微分析测定钢中碳含量的校正曲线法》；

——在第1章中更清楚地规定了本标准的适用范围；

——为了阐述分析原理，在3．4中增加了“电子束能量与碳K。峰强度的关系”和“碳K。峰的组成”

两张图表；

——增加了“附录A校正曲线法中计算值不确定度的评估方法”和“附录B钢中碳的质量分数

测定和不确定度评估举例”。附录A和附录B为资料性附录；

——增加了“3检测不确定度评估”的内容，删除了原标准第10章“分析准确度”的内容。

本标准附录A、附录B为资料性附录。

本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出。

本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：钢铁研究总院。

本标准主要起草人：朱衍勇、钟振前、毛允静。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

152471994．

——GB／T

116592：2006

GB／T5247--2008／ISO

微束分析电子探针显微分析

测定钢中碳含量的校正曲线法

1范围

本标准规定了用电子探针测定碳钢和低合金钢(其他合金元素质量分数小于2％)中碳含量的校正

曲线法。本标准包含试样制备、X-射线检测、校正曲线建立以及碳含量检测不确定度的评估。本标准

适用于测定碳的质量分数小于1％的钢中碳含量，当含碳量高于1％时检测准确度会受到很大的影响，

不适用于本标准。

本标准适用于垂直入射方式和波谱仪，不适用能谱仪。

2分析方法

2．1概述

用校正曲线法测定钢中碳含量，首先要准备合适的参考物质。准确的分析检测尤其要注意防止试

样表面碳污染，避免因污染影响碳含量的检测结果。

试样和参考物质中碳的K。线强度的检测需要在相同的实验条件和步骤下进行，即试样制备、加速

电压、束流、束斑尺寸、点分析计数模式、线分析时的步长以及背底扣除的方法等都要求一致。

2．2参考物质

建立检测碳含量的校正曲线，需要一个或一套合适的参考物质。例如以下参考物质：

一一从奥氏体区温度淬火得到的Fe-C固溶体。系列参考物质应包括不同的碳含量范围，且每种参

考物质要求成分均匀；

——Fe_c化合物Fe3Co“。

参考物质与被测试样的碳K。峰形不同时会降低定量分析的准确度，因此不能采用。

2．3试样制备

2．3．1简述

制备试样时，在试样表面形成的碳及其化合物污染会很大程度地影响碳含量分析的准确度。因此

制样时需要特别注意防止这类污染的发生。参考物质和待测试样的制备过程(镶嵌、研磨和抛光)要保

持一致。

2．3．2镶嵌

通常情况下试样不需镶嵌，但在分析小的或不规则形状的试样时，需要进行镶嵌。必须认识到镶嵌

材料也会成为碳污染的来源。常用的镶嵌材料很多，如酚醛塑料，掺有铜、铝、甚至石墨的树脂等，选用

镶嵌材料时要事先对其进行评估，避免对试样带来污染。

分析经镶嵌的试样时，应尽量选择靠近试样中心的区域进行检测，以避免边缘部位由镶嵌材料污染

造成的影响。

2．3．3抛光和清洗

制备好的试样表面应该平整、清洁和干燥。要求按照规范的金相制样方法制备试样，如采用SiC砂

纸研磨、选用粒度适宜的抛光膏抛光等。最后的抛光所用的抛光剂要求用不含碳的材料，比如氧化铝粉

等。抛光后，要用超声波清洗，以彻底去除制样过程中可能在试样表面残留的污染物。

2．4碳K。线强度检测

2．4．1电子束能量和柬流

由于碳的特征X-射线产额低，且几乎所有基体材料对碳K。线都有强烈吸收，因此碳的X-射线出

1

GB／T15247--2008／IS016592：2006

射强度很低。在高于碳K。线的激发电压基础上提高入射电子束能量，能增加电子的穿透深度，从而产

生更多的X_射线量。但由于x_射线在到达试样表面前就已被大量吸收(如图1)，产生的X-射线量增加

的同时出射x一射线的强度反而会急剧下降。产生最大x一射线出射强度的最佳电子束能量