GB/T 44742-2024 海参及其制品中海参多糖的测定 高效液相色谱法

ICS67120

CCSB.51

中华人民共和国国家标准

GB/T44742—2024

海参及其制品中海参多糖的测定

高效液相色谱法

Determinationofseacucumberpolysaccharidesinseacucumberand

itsproducts—Highperformanceliquidchromatography

2024-10-26发布2025-05-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T44742—2024

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

请注意本文件的某些内容有可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国标准化研究院提出并归口

。

本文件起草单位中国海洋大学中国标准化研究院山东好当家海洋发展股份有限公司大连晓芹

:、、、

食品有限公司青岛海洋食品营养与健康创新研究院泉州海洋生物产业研究院通标标准技术服务有

、、、

限公司大连分公司中山洪力健康食品产业研究院有限公司

、。

本文件主要起草人薛长湖樊燕王玉明毛相朝侯虎席兴军胡炜梁卫刚孙永军李超何春丽

:、、、、、、、、、、、

冯婷玉李若姝刘守峰栾稳稳雷敏芝

、、、、。

Ⅰ

GB/T44742—2024

海参及其制品中海参多糖的测定

高效液相色谱法

1范围

本文件描述了海参及其制品中海参多糖含量的高效液相色谱测定方法

。

本文件适用于海参及海参粉中海参多糖的测定

。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件

。

31

.

海参多糖seacucumberpolysaccharides

一类由海参岩藻聚糖硫酸酯和海参硫酸软骨素组成的多糖

。

注海参岩藻聚糖硫酸酯是一类由岩藻糖聚合形成的直链硫酸化多糖海参硫酸软骨素是一类具有岩藻糖支链

:L-;

取代的硫酸酯化多糖主要由乙酰氨基半乳糖葡萄糖醛酸和岩藻糖构成

,D-、D-L-。

4原理

样品经酶解乙酸钾沉淀酸解后制备得到海参多糖水解液水解液中岩藻糖与苯基甲基吡

、、,1--3--5-

唑啉酮进行衍生反应产物经色谱柱分离经配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定内标

(PMP),C18,,

法定量乳糖为内标物以岩藻糖含量标识样品中海参多糖的含量

(),。

5试剂和材料

51试剂

.

511水一级

..:GB/T6682,。

512木瓜蛋白酶食品级酶活力万

..:,≥10.00U/g。

513乙二胺四乙酸

..(C10H16N2O8)。

514半胱氨酸盐酸盐

..(H-Cys-OHHCl)。

515乙酸钾

..(CH3COOK)。

516三氯甲烷

..(CHCl3)。

1

GB/T44742—2024

52试剂配制

.

521乙酸钠缓冲液准确称取无水乙酸钠用水溶解用冰乙酸调节至

..0.10mol/L:8.20g,,pH5.90~

并定容至

6.101000.00mL。

522三氟乙酸溶液准确移取三氟乙酸用水稀释至

..2.00mol/L:14.85mL,100.00mL。

523氢氧化钠溶液准确称取氢氧化钠用水溶解并稀释至

..0.30mol/L:1.20g,100.00mL。

524盐酸溶液准确移取盐酸用水稀释至

..0.30mol/L:2.50mL,100.00mL。

525苯基甲基吡唑啉酮甲醇溶液采用热熔解冷析晶技术将苯基甲基

..0.50mol/L1--3--5--:-,1--3--5-

吡唑啉酮于甲醇色谱纯中进行重结晶准确称取重结晶的苯基甲基吡唑啉

(PMP)(),174.00mg1--3--5-

酮用甲醇色谱纯溶解

,2.00mL()。

526磷酸盐缓冲液准确称取磷酸二氢钾用水溶解用氢氧化钠溶

..0.05mol/L:6.80g,,0.30mol/L

液调节至并定容至使用前用微孔滤膜过滤

(5.2.3)pH6.80~7.00,100.00mL。,0.45μm(5.5)。

527磷酸盐乙腈溶液取乙腈色谱纯用磷酸盐缓冲液稀释至

..-1:()150.00mL,0.05mol/L(5.4.4)

1000.00mL。

528磷酸盐乙腈溶液取乙腈色谱纯