GB/T 17672-1999 岩石中铅、锶、钕同位素测定方法

GB/T17672-1999

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铅、银、钦同位素在地球化学及同位素地质年代学研究、探讨物质来源、指导找矿等研究中都起到了

极其重要的作用。该标准方法的制定将岩石中铅、银、钦同位素研究在地质学领域的应用提高到新的水

平，因此对其测定方法标准化就显得较为重要。

本标准的附录A为提示的附录。

本标准由全国核能标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：核工业北京地质研究院。

本标准主要起草人：张桂存、崔建勇、高鼎顺。

中华人民共和国国家标准

岩石中铅、锯、钱同位素测定方法GB/T17672一1999

Determinationsforisotopesoflead,strontium

andneodymiuminrocksamples

，范围

本标准规定了岩石样品中铅、鳃、钦的分离，测定方法，试剂，仪器，分析步骤，结果计算及精密度。

本标准适用于岩石及其他地质物料中铅、银、钦同位素比值的测定，也适用于同位素比值的分别测

定。

2方法提要

岩石试样经氢氟酸、高氯酸分解，铅在氢澳酸体系中用阴离子交换树脂分离。流出液蒸干后用于铭.

总稀土的分离，银、总稀土用0.168mm-0.084m。阳离子交换树脂分离，钦用。.084mm-0.042mm

阳离子交换树脂以a-经基异丁酸淋洗液分离。铅、捻,钱同位素用质谱计测定同位素比值。

3主要仪器与设备

3.1热表面电离质谱计（测量精度优于十万分之五）

3.2分析天平（感量为万分之一）

3.3酸度计

3.4离心机（4000r/min)

3.5超声波振荡器

3.6石英亚沸蒸馏器

3.7石英试剂瓶(500mL)

3.8石英容量瓶（100mL)

3.9聚四氟乙烯管形瓶（(15mL)

3.10塑料离心管（1.5mL)

3.11氟塑料毛细管

3.12石英烧杯（50mL)

3.13石英烧杯（10mL)

3.14石英烧杯（1mL)

3.15石英玻璃加样管

3.16石英交换柱（耘5mmX140mm)

3.17石英交换柱（",}5mmX140mm)

3.18玻璃交换柱（0内2mmX320mm)

3.19微量注射器（10f.L)

国家质it技术监督局1999一02-10批准1999一08一01实施

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GB/217672一1999

4试剂与材料除（特殊说明外，试剂均为优级纯）

4.1盐酸p（=1.185g/cm3)

4.2盐酸p（=1.185g/cm3，分析纯）

4.3高氯酸p（=1.670g/cm3)

4.4氢氟酸伽＝1.14g/cm3)

4.5氢氧化氨伽=0.900g/cm3)

4.6a-经基异丁酸

4.7硝酸p（=1.39g/cm3)

4.8过氧化氢

4.9磷酸0（.17mol/L，经阳离子交换纯化）

4.10高纯水去（离子水经亚沸蒸馏后的分析用水）

4.11a-h-基异丁酸(4（.6)淋洗液

1000mL水4（.10）中含有28.1ga-轻基异丁酸4（-6)，用氢氧化氨(4.5）调至pH=4.650

4.12氢氟酸双（瓶蒸馏）(1十1)

4.13高氯酸亚（沸蒸馏）(1+1)

4.14硝酸亚（沸蒸馏1mol/L)

4.15盐酸亚（沸蒸馏）(1+1)

4.16盐酸亚（沸蒸馏）(1+2)

4.17盐酸亚（沸蒸馏）(1+6)

4.18盐酸亚（沸蒸馏，0.05rnol/L)

4.19氢澳酸0（.5mot/L)

4.20偶氮肿m溶液0（.1Y)

4.21氯乙酸一乙酸钠p（H=2.5)

4.22强酸性阳离子交换树脂0（.168mm-0.084mm)

4.23强酸性阳离子交换树脂0（.084mm-0.042mm)

4.24强碱性阴离子交换树脂0（.084mm-0.042mm)

4.25硅胶胶状悬浮液

取一定量的硅胶优（级纯），放入石英瓶中，加入高纯水4（.10）超声振荡使硅胶成胶状液，静置

0.5h，取上部胶状液离心，用硝酸4（.14)洗除铅，用高纯水4（.10)洗至中性每（次洗硅胶时，首先超声振

荡，然后离心），用高纯水(4（.10)制成硅胶悬浮液。

5试样

采集的样品要新鲜。试样磨碎至小于74jcm，在加工过程中要避免污染，取样要有足够的代表性。

6化学分离步骤

6.1器皿的清洗

所用器皿均用盐酸4（.2)、盐酸4（-1)、盐酸(4（.17)，高纯水4（.10)依次清洗。全部操作均在净化间内

进行。

6.2试样分解

取。.1g-0.5g左右的岩石粉末试样于聚四氟乙烯管型瓶(3（-9)中，用少量高纯水(4（.10)润湿试

样，加入5mL氢氟酸(4（.12),2mL高氯酸(4（.13)摇匀后盖上盖，在控温电热板上低温加热24h-48h

至试样全部溶解。揭去盖，蒸干试样，升温至180℃至白烟冒尽。用2mL盐酸(4（.15)冲洗管形瓶内壁并

GB/T17672-1999

蒸干，使试样转化为氯化物。

6．3离心分离

将1.5mL盐酸（(4.17）加入经过6.2步骤的聚四氟乙烯管型瓶中，再次溶解试样并