GB/T 39114-2020 纳米技术 单壁碳纳米管的紫外/可见/近红外吸收光谱表征方法

ICS71.040.50

G30

中华人民共和国国家标准

/—//:

GBT391142020ISOTS108682017

//

纳米技术单壁碳纳米管的紫外可见

近红外吸收光谱表征方法

—

NanotechnoloiesCharacterizationofsinle-wallcarbonnanotubesusin

ggg

()

ultraviolet-visible-nearinfraredUV-Vis-NIRabsortionsectrosco

pppy

(/:,)

ISOTS108682017IDT

2020-10-11发布2021-05-01实施

国家市场监督管理总局

发布

国家标准化管理委员会

/—//:

GBT391142020ISOTS108682017

目次

前言…………………………Ⅲ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

、………………………

3术语定义和缩略语1

3.1术语和定义…………………………1

3.2缩略语………………1

4总则………………………2

4.1概述…………………2

//……………………

4.2紫外可见近红外吸收光谱法2

//………………

4.3SWCNTs在紫外可见近红外区域的光学吸收峰2

4.4SWCNT直径和光学吸收峰间的关系……………3

4.5从光学吸收峰的面积推导纯度指标………………3

4.6从光学吸收峰面积推导金属性SWCNTs的比率…………………4

//………………

5紫外可见近红外光谱仪5

6样品制备方法……………5

6.1一般原则……………5

6.2测量金属性SWCNTs平均直径和比率时的DO分散样品制备………………5

2

6.3测量金属性SWCNTs平均直径和比率时的固体薄膜制备………6

6.4测定纯度指标时的DMF分散样品制备…………6

7光学测量程序与测试条件………………6

8数据分析和结果解释……………………7

8.1SWCNT直径表征的数据分析……………………7

8.2确定纯度指标的数据分析…………7

8.3金属性SWCNTs比率表征的数据分析……………7

9测量不确定度……………7

10检测报告…………………8

()…………

附录A资料性附录SWCNTs光学吸收峰和平均直径间关系的推导实例9

()………………

附录资料性附录纯度指标测定实例

B14

参考文献……………………16

Ⅰ

/—//:

GBT391142020ISOTS108682017

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

/:《//

本标准使用翻译法等同采用纳米技术单壁碳纳米管的紫外可见近红外

ISOTS108682017

吸收光谱表征方法》。

与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:

/—:(/:,)

纳米科技术语第部分纳米结构材料

GBT30544.420194ISOTS80004-42011IDT

本标准做了下列编辑性修改:

———对参考文献的排序进行调整。

本标准由中国科学院提出。

(/)。

本标准由全国纳米技术标准化技术委员会SACTC279归口

:、。

本标准起草单位国家纳米科学中心中国科学院物理研究所

:、、、、、、。

本标准主要起草人纪英露刘忍肖周维亚葛广路吴晓春刘华平魏小均

Ⅲ

/—//:

GBT391142020ISOTS108682017

//

纳米技术单壁碳纳米管的紫外可见

近红外吸收光谱表征方法

1范围

本标准给出了利用光学吸收光谱表征混合物中单壁碳纳米管()的指南。

SWCNTs

、。

本标准适用于测量样品的直径纯度和金属性SWCNTs占总SWCNT中的质量分数

,。

用于纳米管直径分析时适用直径范围为1nm~2nm

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/:(——

纳米科技术语第部分纳米结构材料

ISOTS80004-44NanotechnoloVocabular

gyy

:)

Part4Nanostructuredmaterials

、

3术语定义和缩略语

3.1术语和定义

/界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

ISOTS80004-4

3.1.1

纯度指标uritindicator

py

由光学法定义的样品中SWCNTs占总碳量质量分数的比率。

:“”。

注纯度指标不是通常定义的样品中SWCNTs占样品总质量百分比的纯度本身因吸收光谱法不能检测

,。

SWCNT样品的金属杂质故本标准不用于评估常规纯度其中金属杂质含量可由热重分析的国际技术规范

。,。/。

表征金属杂质定义为催化剂金属颗粒不包括金属性碳纳米管参见ISOTS11308

3.1.2

金属性比率

SWCNTsratioofmetallicSWCNTs

由光学法定义的金属性SWCNTs占样品中总SWCNTs的组成比率。

3.2缩略语

下列缩略语适用于本文件。

:()

CMC羧甲基纤维素钠Sodiumcarboxmethlcellulose

yy

:()

DMF二甲基甲酰胺Dimethlformamide

y

:()

DOS态密度Densitofstates

y

:()

NIR近红外Nearinfrared

:甲基吡咯烷酮()

NMPN--2-N-Methl-2-Prrolidone

yy

:()

SC胆酸钠Sodiumcholate

:()

DOC脱氧胆酸钠Sodiumdeoxcholate

y

:()

SDS十二烷基硫酸钠Sodiumdodeclsulfate

y

:()

SDBS十二烷基苯磺酸钠Sodiumdodeclbezenesulfonate

y

1

/—//:

GBT391142020ISOTS108682017

/:[()]

SWCNTSWCNTs单壁碳纳米管Sinle-wallcarbonnanotubes

g

:()

TEM透射电子显微镜Transmissionelectronmicroscoe

p

:()

UV紫外Ultraviolet

:()

VHS范霍夫奇点VanHovesinularit

gy

:()

Vis可见Visible

4总则

4.1概述

未经分选的SWCNT样品均含有半导体性和金属性SWCNTs、以及由碳和其他元素所组成的杂

。//()。

质紫外可见近红外UV-Vis-NIR吸收光谱法可用于测量SWCNTs所特有的带间光学跃迁通

,,、

过光学跃迁分析SWCNT可获得重要的定性和半定量信息如平均直径纯度和总SWCNT中金属性

SWCNTs所占的比率。

//

4.2紫外可见近红外吸收光谱法

、,,/,

一束波长为光强为的入射光通过样品后的光强为则透射比表示为吸光度表示

λIIIIA

00

为(/)。特定混合物的吸光度对不同波长作图所得曲线即为吸收光谱。

-loII

g0

:,。

注当反射可忽略不计且无散射时透光率和吸光度的关系才是严格成立的

//

4.3SWCNTs在紫外可见近红外区域的光学吸收峰

()()。

半导体性和金属性SWCNTs电子态密度DOS由一系列代表VHS的尖峰组成图1SWCNTs

()。

光学吸收光谱中的峰对应间的电子跃迁箭头所示由于和来源于半导体性

VHSSSSWCNTs

1122

,[)]。

第一和第二带间跃迁所以可分别作为特征吸收信号见图1aM11代表金属性SWCNTs的第一带

[)]。

间跃迁吸收见图1b

)半导体性的电子)金属性的电子

aSWCNTsDOSbSWCNTsDOS

说明:

S11———半导体性SWCNTs的第一带间跃迁;

S22———半导体性SWCNTs的第二带间跃迁;

M———金属性SWCNTs的第一带间跃迁。

11

:。

注箭头代表导致光学吸收的带间跃迁

1

:[]。

注见参考文献

212

图1SWCNTs在费米能级附近的电子DOS图

2

/—//:

GBT391142020ISOTS108682017

,。

为了解释SWCNTs的吸收光谱通常采用布里渊区折叠法计算能带结构SWCNT的电子结构一

[]

12

,():

般由表示为紧束缚近似的二维石墨片给出见式1

/

12

3kakaka

xy2y

[()()()]………………()

Eγ14coscos4cos1

2D=±±+

222

式中:

E2D———石墨烯单层的二维能量色散关系;

a———晶格常数;

和———倒易单位矢量的分量;

kk

xy

γ———重叠积分。

4.4SWCNT直径和光学吸收峰间的关系

,,

在简单紧束缚理论中假定电子能带结构来源于每个共轭碳原子的纯轨道对低能带隙跃迁进

p-

,()():

行简化分析则电子跃迁能量间隙见式式

2~4

2aγ

()…………()

ES11=2

gd

4aγ

()…………()

ES22=3

gd

6aγ

()…………()

EM11=4

gd

式中:

()、()和()———分别表示、和跃迁的能量间隙;

ESESEMSSM

g11g22g11112211

[]

4

d———SWCNTs的直径。

()()(),

式式给出了直径和光学跃迁能峰值波长之间的简单关系从而通过分析源自间

2~4VHS

光学跃迁的吸收光谱可估算SWCNT样品的平均直径。

()()。。

式式可给出一定限定条件下与直径相关的信息限定条件之一是分析峰可清晰识别

2~4

4.5从光学吸收峰的面积推导纯度指标

,,/。

从4.3可见SWCNTs的特征吸收峰源自VHSs间的带间跃迁是可见近红外区的典型吸收峰

[]

6

,,。

另外在紫外区域多数样品在间也有光学吸收此吸收来源于电子系

SWCNT200nm~300nmπ

[]

(),6。,

统共振的集体激发在大多数石墨化合物中也能观察到因此大多数所观察到的

π-SWCNTπ-

。,,

共振吸收来源于和碳杂质两部分共振吸收范围很宽和特征吸收相重叠可作

SWCNTsπ-SWCNTs

/。,/

为拓展至可见近红外和红外区域的非特征背景总之SWCNT样品在可见近红外区域的吸收光谱

()。

由半导体性和金属性的带