GB/T 22944-2008 蜂蜜中克伦特罗残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS67.050

X04

中华人民共和国国家标准

GB/T22944—2008

蜂蜜中克伦特罗残留量的测定

液相色谱-串联质谱

Determinationofclenbuterolresiduesinhoney—

LC-MS-MSmethod

2008-12-31发布2009-05-01实施

发布

GB/T22944—2008

前言

本标准的附录A、附录B为资料性附录。

本标准由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：曹彦忠、石玉秋、贾光群、姚智慧、刘晓茂、庞国芳。

I

GB/T22944—2008

蜂蜜中克伦特罗残留量的测定

液相色谱-串联质谱

1范围

本标准规定了蜂蜜中克伦特罗残留量液相色谱-串联质谱测定方。

本标准适用于蜂蜜中克伦特罗残留量的测定。

本标准的方法检出限为1卩g/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义

(GB/T6379.1—2004,ISO5725-1：1994,IDT)

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO5725-2：1994,IDT)

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方(GB/T6682—2008,ISO3696：1987,M()D)

3原理

蜂蜜屮残留的克伦特罗用乙酸钠缓冲溶液(pH=5.0)提取，过滤后，经OasisHLB"或相当的固相

萃取柱净化,用氨水甲醇溶液洗脱并蒸干，残渣用甲醇-0.1%甲酸溶液溶解，过0.2pm滤膜后，样品溶

液供液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。

4试剂和材料

4.1水：GB/T6682,—级。

4.2甲醇:色谱纯。

4.3乙睛：色谱纯。

4.4乙酸钠：优级纯。

4.5冰乙酸：优级纯。

4.6氨水:分析纯。

4.7甲酸：优级纯。

4.80.2mol/L乙酸钠缓冲溶液:称取16.4g乙酸钠(4.4),放入1000mL烧杯中，加入800mL水溶

解，用冰乙酸(4.5)调至pH值为5.0,再用水定容至1000mLo

4.9氨水-甲醇溶液(1+19)：吸取5皿1氨水(4.6)与95mL甲醇(4.2)混合均匀。

4.10甲醇溶液(3+7)：量取30mL甲醇与70mL水混合均匀。

4.110.1%甲酸溶液：吸取1.0mL甲酸(4.7),用水稀释至1000mL0

4.12甲醇-0.1%甲酸溶液(1+19)。量取5mL甲醇与95mL0.1%甲酸溶液(4.11)混合。

4.13克伦特罗标准物质(CAS37148-27-9)：纯度$95%。

DOasisHI.B固相萃取柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表

示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。1

GB/T22944—2008

4.141.0mg/mL标准储备溶液:准确称取适量的克伦特罗标准物质（4.13）,用甲醇配成1.0mg/mL

的标准储备溶液。该溶液在4°C保存。

4.151.0Mg/mL标准工作溶液：吸取0.1mL标准储备溶液（4.14）放入100mL容量瓶中，用甲醇稀

释至刻度。该溶液在4€保存。

4.16内标物质：克伦特罗-D9,纯度$99%。

4.171.0mg/mL内标储备溶液：准确称取适量克伦特罗-D9标准物质（4.16）,用甲醇配成

1.0mg/mL内标贮备溶液。该溶液于4C保存。

4.181.0Mg/mL内标工作溶液：吸取0.1mL内标储备溶液（