GB/T 22972-2008 牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS67.050

X04SB

中华人民共和国国家标准

GB/T22972—2008

牛奶和奶粉中卩塞苯达哩、阿苯达瞠、

芬苯达哩、奥芬达哩、苯硫氨酯

残留量的测定液相色谱■串联质谱法

Determinationofthiabendazole,albendazole,fenbendazole,oxfendazole

andfebantelresiduesinmilkandmilkpowder—

HPLC-MS-MSmethod

2008-12-31发布2009-05-01实施

GB/T22972—2008

刖

本标准的附录A、附录B为资料性附录。

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国沈阳出入境检验检

疫局。

本标准主要起草人：赵颖、刘宁、金雁、孟祥勇、姚家彪、庞国芳。

T

GB/T22972—2008

牛奶和奶粉中卩塞苯达哩、阿苯达呼、

芬苯达卩坐、奥芬达哩、苯硫氨酯

残留量的测定液相色谱■串联质谱法

1范围

本标准规定了牛奶和奶粉中廛苯达醴、阿苯达醴、芬苯达瞠、奥芬达瞠和苯硫氨酯残留量的液相色

谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中噬苯达哩、阿苯达瞠、芬苯达瞠、奥芬达卩坐和苯硫氨酯残留量的测定。

本标准的方法检出限：牛奶中廛苯达哩、阿苯达睦、芬苯达睦、奥芬达醴和苯硫氨酯的检出限为

0.01mg/kg；奶粉中噬苯达卩坐、阿苯达卩坐、芬苯达哩、奥芬达醴和苯硫氨酯的检出限为0.08mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义

(GB/T6379.1—2004,ISO5725-1：1994,IDT)

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO5725-2：1994,IDT)

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696：1987,MOD)

3原理

样品经乙月青提取，G*固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯。

4.1水：GB/T6682,—级。

4.2乙睛：色谱纯。

4.3甲醇：色谱纯。

4.4正丙醇。

4.5碳酸氢钠(NaHCOJo

4.6碳酸钠(N2C()3)0

4.7碳酸氢钠溶液：0.1mol/Lo称取&4g碳酸氢钠(4.5),用水溶解，定容至1000mL。

4.8碳酸钠溶液：0.1mol/Lo称取1.06g碳酸钠(4.6),用水溶解，定容至100mL,

4.9碳酸盐缓冲溶液(pH值为9.1)：将0.1mol/L碳酸氢钠溶液(4.7)900mL与0.1mol/L碳酸钠

溶液(4.8)100mL混合。

4.10标准物质：嗟苯达(thiabendazoleCAS：148-79-8)、阿苯达P^(albendazoleCAS：54965-21-8)、芬

苯达®(fenbendazoleCAS:43210-67-9)、奥芬达(oxfendazoleCAS：53716-50-0)和苯硫氨酯(febantel

CAS：58306-30-2)的纯度均>99%。

1

GB/T22972—2008

4.11标准储备溶液：1.0mg/mLo准确称取适量的五种苯并咪哩类药物标准物质（4.10）,分别用甲

醇（4.3）配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液。保存于0°C〜4C冰箱中。

4.12混合标准储备溶液：100Mg/mL0吸取适量五种苯并咪醴类药物标准储备溶液（4.11）,用甲醇稀

释成100Mg/mL的混合标准溶液，于0C〜4C冰箱保存。

4.13基质混合标准工作溶液:根据每种标准的灵敏度和仪器线性范围，吸取一定量的混合标准储备溶

液（4.12）,用空白样品提取液配成系列浓度的基质混合标准工作溶液，当天配制。

4.14固相萃取柱：500mg,6mLo使用前依次用5mL甲醇、5mL水和2mL碳酸盐缓冲液（4.9）

预处理，同吋保持柱体湿润。

4.15滤膜：0.2“m。

5仪器

5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源。

5.2分析天平：感量0.01g和0.1mgo

5.3固相萃取装置。

5.4旋转蒸发仪。

5.5离心机：转速4000r/min以上。

5.6涡旋混匀器。

5.7超声波清洗器。

6试样制备与保存

6.1试样制备

取代表性样品约500g,混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。在抽样及制样的操作过程中，应防止

样品受到污染或发牛残留物含量的变化。

6.2试样保存

将试样于0C〜4C保存。

7测定步骤

7.1提取

7.1.1牛奶样品

称取10g牛奶试样，精确至0.01g,置于100mL具塞离心管中。加入30mL乙睛，涡旋混匀

3min,超声30min,以4000r/min离心5min,取上清液加入10mL正丙醇（4.4）,于40°C水浴旋转蒸

发除去有机溶剂，用碳酸盐缓冲溶液（4.9）定容至10mLo

7.1.2奶粉样品

称取12.5g奶粉试样于烧杯中，加适量35€〜45€水将其充分溶解，待冷却至室温后，加水至

100g,混匀，准确称取10g试样，精确至0.01g,置于100mL具塞离心管中，按7.1.1步骤进行处理。

7.2净化

移取5mL提取液，注入预处理过的G’固相萃取柱（4.14）,调节流速为1.0mL/rnin,用5mL水淋

洗，弃去全部流出液后抽干。用6mL乙月青（4.2）洗脱被测物，流速1.0mL/min,40C水浴氮气吹干，再

用甲醇溶液（1+4）溶解并定容至1.0mL,过0.2“n滤膜（4.15）,供液相色谱-串联质谱测定。

7.3测定

7.3.1液相色谱条件

液相色谱条件如下：

）色谱柱：BEHCm,1.7卩m,50mmX2.1mm（内径）或相当者；

2