GB/T 22990-2008 牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法

ICS67.050

X04

中华人民共和国国家标准

GB/T22990—2008

牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、

强力霉素残留量的测定

液相色谱-紫外检测法

Determinationofoxytetracycline,tetracycline,chlortetracycline,

doxycyclineresiduesinmilkandmilkpowder—

HPLC-UVmethod

2008-12-31发布2009-05-01实施

发布

GB/T22990—2008

本标准的附录A、附录B为资料性附录。

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检

疫局。

本标准主要起草人:郭春海、窦彩云、陈瑞春、马育松、艾连峰、吕红英、贾海涛、姚春毅、庞国芳。

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GB/T22990—2008

牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、

强力霉素残留量的测定

液相色谱■紫外检测法

1范围

本标准规定了牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量液相色谱-紫外检测测定

方法。

本标准适用于牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。

本标准的方法检出限：牛奶中土霉素、四环素为5皿/kg、金霉素、强力霉素为10Mg/kgo奶粉中土

霉素、四环素为25yg/kg、金霉素、强力霉素为50卩g/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T6379.1-

2004,ISO5725-1：1994,IDT)

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO5725-2：1994,IDT)

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696：1987,MOD)

3原理

用0.1mol/LNa2EDTA-Mcvaine缓冲溶液提取试样中四环素族抗生素残留,OasisHLB或相当

的固相萃取柱和竣酸型阳离子交换柱净化，液相色谱仪测定，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2乙月青：色谱纯。

4.3磷酸氢二钠(Na?HP()4-12H2O)o

4.4柠檬酸(QHsO7-H2())o

4.5乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA•2H2O)o

4.6草酸(C2H2O4-2H2O)o

4.70.2mol/L磷酸氢二钠溶液:称取71.63g磷酸氢二钠(4.3),用水溶解，定容至1000mLo

4.80.1mol/L柠檬酸溶液:称取21.04g柠檬酸(4.4),用水溶解，定容至1000mLo

4.9Mcvaine缓冲溶液:将625mL0.2mol/L磷酸氢二钠溶液(4.7)与1000mL0.1mol/L柠檬酸

溶液(4.8)混合，必要时用NaOH或HC1调pH=4.0±0.05o

4.100.1mol/LNa2EDTA-Mcvaine缓冲溶液：称取60.50g乙二胺四乙酸二钠(4.5)放入1625mL

Mcvaine缓冲溶液(4.9)中，使其溶解，摇匀。

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GB/T22990—2008

4.110.01mol/L草酸溶液:称取1.26g草酸(4.6),用水溶解，定容至1000mLo

4.12甲醇-水(1+19)：量取5mL甲醇(4.1)与95mL水混匀。

4.130.01mol/L草酸-乙月青溶液(1+1)：量取50mL草酸溶液(4.11)与50mL乙騰(4.2)混匀。

4.14土霉素(oxytetracycline,CAS：2058-46-0)、四环素(tetracycline,CAS：64-75-5)、金霉素(chlortet­

racycline,CAS：64-72-2).强力霉素(doxycycline,CAS