GB/T 2679.12-1993 纸和纸板中无机填料和无机涂料的定性分析 化学法

中华人民共和国国家标准

纸和纸板中无机填料和无机涂料的定性分析

化学法GB/T2679.12一93

Paperandboard-Qualitativeanalysisofmineral

fillerandmineralcoating-Chemicalmethod

1主题内容与适用范围

本标准规定了测定纸和纸板中无机填料和无机涂料的化学定性分析方法。

本标准适用于纸和纸板中无机填料的测定，也适用于涂布加工纸中无机涂料的测定。

2引用标准

GB45。纸和纸板试样的采取

GB462纸和纸板水分的测定法

GB463纸和纸板灰分的测定

GB8943.4纸浆、纸和纸板钙、镁含量的测定法

GB12658纸浆、纸和纸板中钾、钠含量的测定

GB1291。纸和纸板二氧化钦含量的测定法

3原理

将纸样经575士25℃灼烧，由灰分的含量和外观大致可以确定填料和涂料中是否含无机物。

如果填料和涂料中含有无机物，可以用原纸或由原样品烧成的灰进行化学鉴别，根据化学反应的现

象或红外光谱的图形来推断出无机物的名称。然后按该无机物的定量测试法，测定其含量。

4试剂

分析时，必须使用分析纯试剂，水应符合4.1条的规定。

4.1蒸馏水或去离子水。

4.2浓盐酸:HCl(pznn=1.19).

4.31:1(V/V)的盐酸。

4.4稀盐酸:C(NCOz2mol/Lo

将15mL的浓盐酸溶于75mL的水中，并用水稀释至100mLo

4.5乙酸铅试纸

浸溃滤纸于饱和的乙酸铅[Pb(CEH刀:)·3H20」的溶液中，取出风干后备用。

4,6重铬酸钾(K2Cr207)溶液:4%(m/m),

4.了饱和石灰水溶液

溶解约0.2g的氢氧化钙[Ca(OH)2」于100mL的水中并过滤。

4.8碘溶液。(1/212)--0.lmol/Lo

4.9硫酸铁(NH4)2SO40

国家技术监督局1993一08一07批准1994一03-01实施

GB/T2679.12一93

4.10浓硫酸:H,SO,(P-^1.84)0

4.11稀硫酸:5%(m/m)

3mL的浓硫酸加到约75mL的水中，然后稀释至IOOmLo

4.12过氧化氢溶液(HA):30%(m/m),

4.13氯化钡溶液:looo(m/m)o

4.14亚铁氰化钾溶液

取15g的亚铁氰化钾[K,Fe(CN)s·3HM溶解于1OOOmL的水中。

4.15二苯基硫卡巴腺(又称双硫踪dithizone)溶液

溶解log的二苯基硫卡巴踪于100mL的四氯化碳(CCI,)中。

4.16试镁灵

溶解0.5g的对硝基苯偶氮间苯二酚[4-(nitrophenylazo)resorcinol〕于100mLl%的氢氧化钠溶液

中。

4.17氢氧化钾溶液:c(KOH)}2mol/L

溶解11.2g的氢氧化钾于75mL的水中，冷却并稀释至100mL,

4.18氢氧化钠溶液:c(NaOH)--2mol/L

溶解8g的氢氧化钠于75mL水中，冷却并稀释至lOOmL,

4.19乙酸:c(CH,COOH)z2mol/L

4.20桑色素C3,5,7,2',4，一五9基黄烷酮(morin)J:桑色素溶于甲醇的饱和溶液。

4.21固体碳酸钠。

4.22氢氧化铁(NH,OH)溶液:15YO(m/M).

4.23碳酸按溶液:c[(NH,)zCO,]-2mol/L,

4.24草酸按L(NH4)2C2041溶液:5%(m/m).

4.25磷酸氢二钠N〔a2HP04·12H20]溶液:20Yo(m/m)a

4.26甲基红指示液:lg/L

称取。.1g的甲基红，溶解于95%的乙醉中，并用乙醇稀释至100mL,

4.27甲基橙指示液:lg/L

称取。.lg的甲基橙，溶于100mL的蒸馏水中。

5仪器

5.1一般实验室仪器

5.2高温炉:控温范围为室温至1000℃可调。

5.3烘箱:能控温调节105士2'C。

5.4具盖的铂增祸:30^-50mL,

5.5瓷增涡:30-50mL.

5.6白色的点滴盘一块。

5.了黑色的点滴盘一块。

5.8带环的铂丝一根。

5.9红外分光光度计及其必要的附件。

5.10原子吸收分光光度计及其相应的被检测元素的空心阴极灯。

6试样的采取

试样的采取应按照GB450的规定进行。

6.1为了完成每一项的化学分析，从每一个测试单元中选取足量的试样，以便灼烧时所得到的灰分不

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少于0.2g,

6.2为了准确地进行化学分析检定，往往需要未经灰化的原纸样进行核对，因此，每一个测试单元还应

选取足量的试样。

6.3对于涂料中的无机物鉴定，可以用手工的方法将涂层剥下来或用刀片从纸样表面刮下足量的涂

料。

7化学定性分析法

7.1化学定性分析的操作如下。

第一部分

原纸

份

用2mol/LHCl处理

位

产生气体

口

枪脸气味用石灰水检脸

i

沉淀为CO,(HS和SO;不存在’)

加Pb(CA氏):加K,Cr,O,变为绿色

变为黑色(H,S不存在)

第二部分

0.05g纸灰(575'C)

口

用(NH,),SO。和热的浓H,SO。处理后左

‘

不溶物液体

铝、钙或镁的硅酸盐母

氮氧化铝，硅铝酸钠或硅裁土{”’1

用Hz0等体积稀释清亮溶液

毋母

沉淀为BaSOi

-一-一~一~-~口火竿

另外倒出一部分，稀释至100mL,过滤

绿色为Ba橙红色为Ca黄色为Na

火焰试验加1mL30^oH,认

母

黄橙色为Ti

绿色为Ba橙红色为Ca黄色为Na

cB/T2679.12一93

第兰部分

。.lg纸祥灰

舀

用HCl处理并过逮4

泌液不溶物

分成6份(见第四部分)

①②③④⑥⑥

取约1/5，加Bact,取约1/10，加K,Cr2O,取约1/5,加K,Fe(CN)6

毛番备

沉淀为os全绿色为S02沉淀为Znl

取约2/5，加NH,OH和NH,CI往一滴滤液中加一滴取约1/10，加试模灵过诊

并过逮双硫惊，紫红色为

滤液沉淀为酸溶性AI

滤液天蓝色沉淀为Mg

奋

),CO,奋

by(NH,

备加KOH中和，乙陇玻化*

沉淀为Ba或Ca备

‘加桑色素

加乙酸和K2Cr2O7备

绿色荧光为Al

滤液黄色沉淀为Ba

杏

加(NH,)2C,0,

易

白色沉淀为Ca

各

用火焰试验校对

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第四部分

HCI不溶物

用Na,C氏烙融，再溶于HCI中并过撼

不溶物滤液

奋

加HO加热，如果不溶.加H,SO,合烘干再溶