DB4107/T 434-2019 鸡蛋中四种氟喹诺酮类药物残留检测液相色谱-串联质谱法

ICS65.020.30

B42

DB4107

新乡市地方标准

DB4107/T434—2019

鸡蛋中四种氟喹诺酮类药物残留检测

液相色谱-串联质谱法

Determinationofquinolonesresiduesinmussleofegg

byliquidchromatography-tandemmassspectrometry

2019-10-12发布2019-11-01实施

新乡市市场监督管理局发布

DB4107/T434—2019

前言

本标准依据GB/T21312-2007的要求，根据新乡市生产实际而制定。

本标准附录A为资料性附录。

本标准由新乡市农业农村局、新乡市市场监督管理局提出。

本标准起草单位：新乡市畜产品质量监测检验中心、辉县市农业农村局。

本标准主要起草人：李杰、高素敏、常守海、姚型鑫、王永梅。

本标准于2019年10月12日首次发布。

I

DB4107/T434—2019

鸡蛋中四种氟喹诺酮类药物残留检测液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星及达氟沙星单个或混合药物残留的制样、超高

效液相色谱-串联质谱法的原理、试剂和溶液、仪器与设备、方法步骤、仪器参数与测定、方法灵敏度

和精密度。

本标准适用于鸡蛋中的恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星及达氟沙星单个或混合药物残留量的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

农牧发﹝2003﹞1号兽药残留试验技术规范（试行）

3制样

3.1样品的制备

取适量新鲜或冷冻的空白或供试样品，搅拌并使均匀。

3.2样品的保存

-20℃以下冰箱中贮存备用。

4原理

供试样品中残留的喹诺酮类药物经磷酸盐缓冲液提取后，经HLB固相萃取柱去除杂质，浓缩后供液

相色谱-串联质谱法测定，外标法定量测定。

5试剂和溶液

除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂盒符合GB/T6682规定的一级用水。

5.1恩诺沙星：enrofloxacin,CAS:93106-60-6中国兽医药品监察所。

5.2环丙沙星：ciprofloxacin,CAS:85721-33-1中国兽医药品监察所。

5.3沙拉沙星:sarafloxacin,CAS:98105-99-8中国兽医药品监察所。

5.4达氟沙星:danofloxacin,CAS:74011-58-8中国兽医药品监察所。

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DB4107/T434—2019

5.5摩尔数计数：13.6/136.09/1000mL=0.1mol/L。

5.6氢氧化钠溶液（5.0mol/L）：取氢氧化钠20g或饱和溶液28mL，加水稀释至100mL。

5.7氢氧化钠溶液（0.03mol/L）：取氢氧化钠溶液5.0mol/L0.6mL，加水稀释至100mL。

5.8磷酸盐缓冲液0.1mol/L（提取液）：取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至500mL（pH≈4.4），

用5.0mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0。

5.9磷酸二氢钾：分析纯。