DB35/T 1625-2016 一氧化碳中杂质含量的测定 气相色谱法

ICS71.040.40

G86

DB35

福建省地方标准

DB35/T1625—2016

一氧化碳中杂质含量的测定气相色谱法

Determinationofimpuritiescontentincarbonmonoxide

Gaschromatographicmethod

2016-12-30发布2017-04-01实施

福建省质量技术监督局发布

DB35/T1625—2016

前言

本标准依照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定进行编写。

本标准由福建省化学工业气体标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：国家化学工业气体产品质量监督检验中心（福建）。

本标准主要起草人：郑江琳、李黎榕、陈熔、应松、邹震、陈华、吴丽琪、林宇巍、李建雄、

钟捷。

I

DB35/T1625—2016

一氧化碳中杂质含量的测定气相色谱法

安全警示：一氧化碳是易燃的有毒气体，检测时要确保实验室通风良好并配备防泄漏的一氧化碳报警器。

1范围

本标准规定了采用中心切割氦放电离子化气相色谱法测定一氧化碳中的杂质含量的方法原理、仪器

与设备、试剂与材料、采样、分析步骤及结果。

本标准适用于一氧化碳气体中氢、氧+氩、氮、甲烷、二氧化碳含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T4844纯氦、高纯氦和超纯氦

GB/T6681气体化工产品采样通则

3方法原理

样品先通过预分离柱，实现主组分与杂质组分分离后，主组分经中心切割后，杂质组分通过色谱柱

分离后进入氦放电离子化检测器的电离室，在电离室中杂质分子被高能直接照射电离或发生非弹性碰撞

电离，电离的杂质分子被集电极收集，用数字信号采集器将信号发到记录仪得到谱峰，用保留时间定性，

外标法定量。

4仪器与设备

4.1气相色谱仪

带有中心切割氦放电离子化检测器。配置能够进行预分离、中心切割、分离、测量流程的气路系统。

典型的气路系统见附录A（资料性附录）。

4.2纯化器

纯化后氦气纯度大于或等于99.9999%。

4.3一氧化碳尾气解毒装置

将样气出口与中心切割出口排放的一氧化碳尾气通入霍加拉特催化剂中氧化成二氧化碳后排出。

5试剂与材料

5.1载气

1

DB35/T1625—2016

高纯氦：纯度应符合GB/T4844中高纯氦的要求。

5.2辅助气

按仪器使用说明书使用辅助气。

5.3气体标准样品

采用有证气体标准物质，以氦气为底气制备，标准样品中各组分的含量应与被测样品中相应杂质组

分含量相近。

6采样

6.1采样方法、设备应符合GB/T6681的规定。

6.2采样安全注意事项应符合GB/T3723的规定。

7分析步骤

7.1仪器的准备

首先检查气相色谱仪气路的气密性，确定正常后，启动气相色谱仪，按照分