JB/T 7994-1999 立方氮化硼化学分析方法

ICS25.100.70

J43

JB/T7994999－－－1

立方氮化硼化学分析方法

Chemicalanalysismethodsofcubicboronnitride

1999-05-20发布2000-01-01实施

国家机械工业局发布

JB/T7994－－－－1999

前言

本标准是对JB/T7994—95（原GB9256—88）《立方氮化硼化学分析方法》的修订。

本标准与JB/T7994—95的技术内容基本一致，仅按有关规定进行了重新编辑。

本标准自实施之日起代替JB/T7994—95。

本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所。

本标准主要起草人：成瑞大、康季常。

本标准于1988年5月23日首次发布。

中华人民共和国机械行业标准

JB/T7994－－－－1999

立方氮化硼化学分析方法

代替JB/T7994—95

Chemicalanalysismethodsofcubicboronnitride

1范围

本标准规定了氮化硼、三氧化二硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的化学分析方法。

本标准适用于立方氮化硼的化学分析。

2一般规定

2.1仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份，分析结果的差值在允许范围内，取其算术平均值

为最终分析结果。

2.2分析所用试剂除注明特殊规格外，均应不低于分析纯。作基准者应采用基准试剂。分析用水除特

殊说明者外，均为蒸馏水或去离子水。

2.3方法中未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。溶液的百分浓度为重量—体积百分浓度，系指100mL

溶液中所含溶质的克数，而（1+1），（1+2），（m+n）等，系指溶质体积和水体积之比。

2.4分析天平感量应达到0.1mg，砝码应定期检查。

2.5滴定管、容量瓶、移液管及其他量具均须进行校正。

2.6方法中所有操作，除特殊说明者外均在玻璃器皿中进行。

2.7各项测定中，应同时作空白试验，校正分析结果。

2.8分析试样应在105~110℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。

3中和法测定氮化硼

3.1方法提要

试样经碱熔融后，用水浸取，加酸酸化，使硼转化为硼酸，然后加入碳酸钙，使硼与其他杂质元素

分离，最后用氢氧化钠标准溶液滴定硼酸，滴定时加入一定量的甘露醇，使其与硼酸络合为较强的酸，

有利于中和反应的进行。

3.2试剂

3.2.1氢氧化钠（固体）。

3.2.2盐酸（密度1.19）。

3.2.3甲基红指示剂：0.1%乙醇溶液。称取甲基红指示剂0.1g，溶解于60mL乙醇中，用水稀释至

100mL。

3.2.4酚酞指示剂：1%乙醇溶液。称取酚酞指示剂1g，溶解于80mL乙醇中，用水稀释至100mL。

3.2.5碳酸钙（固体）。

3.2.6甘露醇（固体）。

国家机械工业局1999-05-20批准2000-01-01实施

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3.2.7氢氧化钠标准溶液（0.1N）：

a）称取氢氧化钠（固体）4g溶于新煮沸冷却后的水中，加入少许氯化钡，稀释至1000mL，移入

塑料瓶中备用。

b）标定：准确称取0.3g经105~110℃烘1h后的苯二甲酸氢钾（固体），置于250mL锥形瓶中，

加入约100mL新煮沸、冷却并用0.1N氢氧化钠中和至酚酞指示剂呈微红色的水，摇动使其溶解，加

入酚酞指示剂（1%）2~3滴，用氢氧化钠标准溶液（0.1N）滴定至微红色为终点。

氢氧化钠标准溶液的当量浓度按式（1）计算：

m

N=…………（1）

.02042V

式中：m——苯二甲酸氢钾的重量，g；

V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

0.2042——苯二甲酸氢钾的毫克当量。

3.3分析方法

称取0.1000g试样于银坩埚（或镍坩埚）中，加氢氧化钠（固体）3g，加盖，盖微启，送入高温

炉中，自室温开始升温，至700℃时，熔融10~15min，取出后，旋转坩埚，使内熔物附于坩埚壁上，

用热水浸取熔融物于250mL烧杯中，加盐酸（密度1.19）7mL，加热煮沸5~10min。取下稍冷，加甲

基红指示剂（0.1%）2~3滴，分次加入碳酸钙至烧杯底部有少量不溶的碳酸钙为止，加热煮沸5min，

稍冷，用快速定量滤纸过滤，用热水洗净烧杯，再洗涤沉淀及滤纸7~8次，弃去沉淀及滤纸，滤液及洗

液收集于300mL锥形瓶中，加盐酸（1+1）1滴，加热煮沸5~10min，以除去二氧化碳，流水冷却，

立即用0.1N氢氧化钠标准溶液中和过量的酸至溶液刚呈黄色（不计读数），加酚酞指示剂（1%）4滴、

甘露醇（固体）2~3g，用氢氧化钠标准溶液（0.1N）滴至微红色，再加入少量甘露醇，若红色消失，

再用0.1N氢氧化钠标准溶液滴至微红色，如此反复进行，直到加入甘露醇后，溶液中之微红色不再消

失即为终点。

按式（2）计算氮化硼的百分含量：

.002482NV

BN=×100%………（2）

m

式中：N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度；

V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

m——试样重量，g；

0.02482——氮化硼的毫克当量。

3.4允许误差

实验室之间分析结果的差值应不大于0.60%，室内允许差应小于0.60%。

4钼蓝光度法测定二氧化硅

4.1方法提要

试样用碱分解后，用盐酸酸化，在0.15~0.25N的盐酸介质中，加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多

酸，用1—氨基—2—萘酚—4—磺酸还原剂还原成钼蓝，在分光光度计上700nm波长处测量其吸光度。

4.2试剂

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4.2.1氢氧化钠（固体）。

4.2.2盐酸（密度1.19）。

4.2.3钼酸铵溶液（5%）。

4.2.4酒石酸溶液（5%）。

4.2.51，2，4–酸（1—氨基—2—萘酚—4—磺酸）还原剂：溶解1，2，4–酸0.15g、无水亚硫酸钠

0.17g、亚硫酸钠9g于水中，以水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中备用，使用时间为14d。

4.2.6二氧化硅标准溶液

a）准确称取经980~1000℃灼烧1h后的二氧化硅（基准试剂）0.0500g于铂坩埚中，加无水碳酸

钠（基准试剂）2g，仔细混匀后再覆盖0.5g，在860~900℃时熔融20min，取出，旋转坩埚，使熔融

物附于坩埚内壁上，冷却，洗净外壁，在聚乙烯烧杯中，用热水浸出，冷却后移入500mL容量瓶中，

用水稀释至刻度，摇匀，立即移入干净并干燥过的塑料瓶中贮存，此溶液每毫升含二氧化硅0.1mg。

b）称取二氧化硅标准溶液（0.1mg/mL）20mL于预先盛有10mL盐酸（2N）的200mL容量瓶

中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液即为每毫升含0.01mg的二氧化硅标准溶液。

4.2.7空白溶液：称取氢氧化钠（固体）10g于银坩埚中，送入高温炉，自室温升至700℃熔融5min，

取出，冷却后用热水浸取于250