HY/T 0319-2021 贝类 脂溶性海洋生物毒素的检测 液相色谱-串联质谱法

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ICS07.06013.020

CCSZ19

中华人民共和国海洋行业标准

/—

HYT03192021

贝类脂溶性海洋生物毒素的检测

液相色谱串联质谱法

-

——

ShellfishDeterminationofliohilicmarinebiotoxins

pp

/

LC-MSMSmethod

2021-07-02发布2021-11-01实施

中华人民共和国自然资源部发布

/—

HYT03192021

目次

前言…………………………Ⅰ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

3原理………………………1

4试剂和材料………………1

5仪器设备…………………2

6样品………………………3

7试验步骤…………………3

8结果计算与表述…………………………5

9精密度……………………6

10其他………………………6

()…………………

附录资料性脂溶性海洋生物毒素

A7

()…………………

附录资料性特征离子质量色谱图

B8

()……………………

附录规范性脂溶性海洋生物毒素的毒性因子

C10

参考文献……………………11

/—

HYT03192021

前言

/—《:》

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GBT1.120201

起草。

本文件由中华人民共和国自然资源部提出。

(/)。

本文件由全国海洋标准化技术委员会SACTC283归口

:、、、

本文件起草单位国家海洋环境监测中心中国科学院海洋研究所厦门大学中国水产科学研究院

黄海研究所。

:、、、、、、、、。

本文件主要起草人许道艳梁玉波刘仁沿刘磊陈猛于仁诚潭志军高春蕾续彦龙

Ⅰ

/—

HYT03192021

贝类脂溶性海洋生物毒素的检测

液相色谱串联质谱法

-

———,。、

警示为避免毒素的危害应戴手套进行操作移液管及移液器吸头等用过的器材废弃的提取

液等应在次氯酸钠溶液()浸泡以上以使毒素分解。

5%1h

1范围

、、、、

本文件规定了贝类脂溶性海洋生物毒素大田软海绵酸鳍藻毒素蛤毒素虾夷扇贝毒素原多甲藻

、、。

酸毒素环亚胺毒素等个毒素化合物的液相色谱串联质谱检测方法原理操作步骤及结果计算等

11-

本文件适用于贝类体中脂溶性海洋生物毒素的检测。

2规范性引用文件

。,

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

,;,()

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

本文件。

/分析实验室用水规格和试验方法。

GBT6682

3原理

,,,

贝类样品经甲醇提取碱性条件下水解释放酯化态生物毒素部分用HLB固相萃取柱净化液相

,,。

色谱分离串联质谱测定外标曲线法定量

4试剂和材料

():。

4.1乙腈CHCN色谱纯

3

():。

4.2甲醇CHOH色谱纯

3

4.3甲酸(HCOOH)。

4.4甲酸铵(HCOONH4)。

(·):。

4.5氨水NHHO浓度≥25%

32

氢氧化钠()。

4.6NaOH

():。

4.7盐酸HCL浓度≥36%

(/):,,。

4.8氢氧化钠溶液2.5molL准确称取50g氢氧化钠用水定容至500mL室温保存

(/):,,。

4.9盐酸溶液2.5molL准确量取104.5mL盐酸用水定容至500mL室温保存

():,,,。

4.10甲醇溶液30%量取30mL甲醇加到70mL水中混合均匀室温现用现配

():,,,。

4.11甲醇溶液20%量取20mL甲醇加到80mL水中混合均匀室温现用现配

():,,,。

4.12氨水甲醇溶液0.3%吸取0.3mL氨水用甲醇定容至100mL室温现用现配

():、、、、、、、

脂溶性海洋生物毒素标准见附录溶液

4.13AOADTX1DTX2PTX2YTXhomoYTXAZA1

、、、,。

AZA2AZA3GYMSPX1标准物质纯度≥97%避光保存于-20℃

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