DB37/T 2817-2016 清解合剂中添加金刚烷胺的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS65.020.30

B40

DB37

山东省地方标准

DB37/T2817—2016

清解合剂中添加金刚烷胺的测定

液相色谱-串联质谱法

DeterminationadditionofamantadineinQingjiemixture—HPLC-MS/MS

2016-07-29发布2016-08-29实施

山东省质量技术监督局发布

DB37/T2817—2016

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由山东省质量技术监督局提出。

本标准由山东省畜牧业专业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省畜产品质量检测中心。

本标准主要起草人：高迎春、杨修镇、张传津、魏秀丽、陈玲、陆庆泉、尹伶灵、刘少宁、牛华星。

I

DB37/T2817—2016

清解合剂中添加金刚烷胺的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了清解合剂中金刚烷胺添加量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于清解合剂中添加金刚烷胺的测定。

本方法检测限为2.0µg/mL，定量限为6.0µg/mL。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

清解合剂中添加的金刚烷胺经稀释后，高效液相色谱串联质谱测定，依据保留时间和离子丰度比定

性，内标法定量。

4试剂和材料

除非另有规定，所用试剂均为分析纯；水符合GB/T6682一级水的规定。

4.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.2甲酸（HCOOH）：色谱纯。

4.3流动相A(0.1%甲酸甲醇溶液)：吸取甲酸（4.2）1.0mL，加甲醇（4.1）稀释至1000mL，过0.22

µm微孔滤膜备用。

4.4流动相B(0.1%甲酸水溶液)：吸取甲酸（4.2）1.0mL，加水稀释至1000mL，过0.22µm微孔

滤膜备用。

4.5初始流动相：量取0.1%甲酸甲醇溶液（4.3）100mL与0.1%甲酸水溶液（4.4）100mL，混匀，

备用。

4.6标准物质：金刚烷胺、马来酸氯苯那敏，纯度≥95.0%。

4.7金刚烷胺标准储备液：称取金刚烷胺标准物质（4.4）10mg（准确至0.01mg），置200mL容量瓶

中，加初始流动相（4.5）溶解并稀释至刻度，摇匀。4℃冰箱保存，贮存期3个月。

4.8马来酸氯苯那敏标准储备液：称取马来酸氯苯那敏标准物质（4.4）10mg（准确至0.01mg），

置200mL容量瓶中，加初始流动相（4.5）溶解并稀释至刻度，摇匀。4℃冰箱保存，贮存期3个月。

5仪器与设备

5.1高效液相色谱串联质谱仪。

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5.2分析天平：感量0.00001g。

5.3