MT/T 203-1995 煤矿水中钙离子和镁离子的测定方法

中华人民共和国煤炭行业标准MT/T203一1995

煤矿水中钙离子和镁离子的测定方法代替MT203-89

1主题内容与适用范围

本标准规定了原子吸收分光光度法测定水中钙离子和镁离子。

本标准适用于煤矿水中钙离子、镁离子的测定。当取用10mL试验水样，测定钙、镁离子的浓度范

围分别为3^50mg/L和0.9-5mg/Lo稀释水样可扩大测定范围。

2方法提要

在盐酸酸化的水样中，加人氯化斓以减少干扰，使用空气一乙炔火焰，用原子吸收分光光度计在

422.7nm处测定钙元素的吸光度，在285.2nm处测定镁元素的吸光度。

3试剂

31水:重蒸馏水或去离子水。

23盐酸(GB/T622)

33

盐酸溶液:c(HCI)=0.1mol/L，吸取盐酸(3.2)8mL稀释至1000mL，混匀。

洲氯化斓溶液:称取24g氧化铡于1000mL容量瓶中，缓慢小心地加入50mL盐酸(3.2)，至氧化

斓溶解，用水稀释至刻度，摇匀。

15钙离子标准贮备溶液(1ml含1mgCa21):准确称取2.4973士0.0002g、已在约150℃干燥2h.

并在干燥器中冷却至室温的优级纯碳酸钙，使其悬浮在100mL水中。缓慢加人盐酸溶液((3.3),直至碳

酸钙完全溶解。稍加煮沸驱尽二氧化碳，冷却后，将溶液定量转移至工000mL容量瓶中，再用盐酸溶液

(3.3)稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。

3.6镁离子标准贮备溶液(1mL含1mgmg,卜):准确称取1.6583士0.0002g、已在约820℃灼烧1h,

并在干燥器中冷却至室温的光谱纯氧化镁，溶于盐酸溶液((3.3)中，然后将溶液转移至1000ml容量瓶

中，用同样的酸稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。

3.7钙、镁离子混合标准溶液((1mL含。.02mgCaz+和0.002mgmg"):用移液管吸取20.00ml.钙

离子标准贮备溶液((3-5)和用5ml刻度吸管吸取2.00mL镁离子标准贮备溶液(3-6)至1000mL'ti-

话瓶中，再用盐酸溶液(3.3)稀释至刻度，摇匀。

4仪器

4.1原子吸收分光光度计。

4.2光源:钙、镁元素空心阴极灯。

4.3分析天平:感量。.1mg.

4.4移液管:10,20,25mL，准确度为士0.04mL;

100ml-，准确度为+0.16ml-

4.5刻度吸管:5ml-,最小分度值。.05mLo

注:玻璃器皿应先用温热的((1+ll盐酸洗涤，然后用水清洗。

中华人民共和国煤炭工业部1995一11一06批准1996一03一01实4L

n-IT/T203一1995

5测定步骤

5门为r防止碳酸钙沉淀水样开瓶后，尽快用移液管吸取100mL水样移入带磨t1塞的250nli.锥形

瓶中，用5m工刻度吸竹加入。.8ml盐酸(3-2)混匀。酸化后，过滤除去水样中的颗粒物，以防堵塞雾化

器和燃烧器系统。

5.2试验水样济液:用移液管吸取10.0m1酸化的澄清水样移入预先已加入10m1氧化斓溶液(3-4)

的100nli容址瓶中，然后用盐酸溶液(3-3)稀释至刻度，摇匀。同时，以相同体积的水代替水样进行空

f'1试验

5.3钙、镁离l-R合标准系列溶液:取7个100ml、容量瓶，分别加入10ml抓化斓溶液(3.4).用

5ml刻度吸管和移液管分别加入。,2.50,5.00,10.0,15.0,20.0,25.0ml钙、镁离子混合标准溶液

(3.7),然后用盐敌溶液(3.3)稀释至刻度，摇匀。其对应的钙和镁子质量分别为。,50,100,200,300,

400.500lAg和。,5,10,20,30,40,50pg.

5.4仪b.r作条件的调定:钙元素的分析线为422.7rim,镁元素的分析线为285.2nm,除使用的火焰

气体为空气一乙炔外，将仪器的灯电流、通带宽度、燃烧器的高度和转角、燃气与肋燃气的流量和压力等

参数调至最佳值

5-5校准和测定:用盐酸济液(3.3)调零后，分别测定钙、镁离子混合标准系列溶液(5.3)中钙、镁元素

及试验水样溶液(5.2)中相应元素的吸光度。在每1标准溶液和水样溶液之间吸入盐酸溶液(3.3)喷雾

5.6分别只钙、镁离子混合标准系列溶液中钙、镁离子的质量为横坐标，对应的吸光度减去相应的空自

吸光度为纵坐标.分别绘制钙、镁离子的工作曲线。

下作曲线应呈线性，否则应检查原因消除偏差，重新校准和测定(见5.5)0

5.了酸化的试验水样中钙、镁离子的质量由对应的吸光度减去相应的空白吸光度后，再在各自的上作

曲线仁有得。

6测定结果的表述

水样中钙、镁离子含量分别按式((1),(2)计算:

Cat'Vfm'‘1)

M。一fV-2一(2)

式中:Ca'+一水中钙离子的含量,mg/L;

"n一山工作曲线查得的酸化的试验水样中钙离子质量+119;

f-一水样中加入盐酸(3.2)后的稀释因子(本标准为1.008);

4'-一取用酸化的试验水样体积,rnl;

M扩’-一水中镁离子的含量,mg/L;

1r;一1h工作曲线查得的酸化的试验水样中镁离子质量,pg.

计钟结果取小数点后二位，修约至小数点后二位。

了精密度

同化验室测定允许差应符合下表规定

与6月

MT/T203一1995

钙离子含量,mg/f绝对允许差,mg/l相对允许差，%

1

贡:::」

镁离f含最.mg/

0.5

5,22002.5

附加说明

本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。

卞标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口。

本标准由四川煤田地质研究所负责起草。

本标准主要起草人吴富贤、周崇基、李玉芳。

本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。

本标准1989年首次发布。

煤矿水中钙离子和镁离子的测定方法

(MT/T203-1995)修订说明

(四川煤田地质研究所)

1这次修CI对原标准《水}‘“镁离f测定方法)}(MT203--89)作了更换，因该标准是用EDTA络合滴定

钙、镁离子的总量后，减去钙离子含量计算求得镁离子含量，或用滴定钙离子后的试验水样再滴定镁离

I这pi种情况实质L没有区别，并且与《水的硬度测定方法))(MT206-89)完全相同而重复。因此只需

保留MT206--89的测定力法，即可取消MT203--89。基于上述原因，因此制定了原子吸收分光光度法

测定煤矿水中钙、镁离子的标准，以取代原标准MT203-89。这样，测定钙、镁离子和总硬度就有两种

标准，即原子吸收分光光度法和EDTA络合滴定法可供选择。这与国际标准和先进国家有关标准都并

ti0有这两种方法是一致的

2制定此项标准,t要参照国际标准《水质一钙和镁的测定一原子吸收光谱测定法》(ISO7980

1986)，使用空气一乙炔焰及其有关技术内容和试验条件，并按照国家标准《标准化工作导则化学分析

方法标准编写规定)}(GB1.4--88)进行编写。

3为了了解方法的准确度，在不同的水样中准确加人一定量的钙、镁离子标准溶液，进行了加标回收试

验.从试验结果来看，当钙离子的浓度在2-200mg/I范围，其回收率为9500^'103%;镁离子的浓度在

2-20mg/I范围，其回收率为94o,-10300

为r考察重复测定的精密度，以及验证方法的试验条件，采用30件水样进行了重复测定，根据重复

测定结果进行统计计算，钙、镁离子重复测定的标准差分别为。.090mg/L和。.100mg/L。结合日常分析

的情况，建议将原子吸收分光光度法测定钙、镁离子的同一化验室的允许差定为:当钙离子含量镇

100mg/I时，绝对允许差为lmg/L;>100mg八一时，相对允许差为I%.镁离子含量簇20mg/L时，绝对

允许差为0.5mg/L;镁离子含量>20mg/L时，相对允许差为2.5%.

4标准中3.1条规定，分析、稀释用水为重蒸馏水或去离子水，这是因为方法的灵敏度较高，为了获得

低的空白值，并减少因取样量少稀释倍数大时可能带来的影响，以保证测定结果的准确度。

5在标准的5.1条中规定，水样开瓶后尽快酸化处理，以防止碳酸钙沉淀，即使是一般中性或弱酸性水

样也应酸化处理。在国际标准中，规定在采取水样后即进行酸化处理。5.1条是在水样送到试验室时未

经酸化处理所采取的步骤。