GB/T 24585-2009 镍铁 磷、锰、铬、铜、钴和硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.100

H11OB

中华人民共和国国家标准

GB/T24585—2009

镣铁磷、锚、锯、铜、钻和硅含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

Ferronickel—Determinationofphosphorus,

manganese,chromium,copper,cobaltandsiliconcontents—

Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod

2009-10-30发布2010-05-01实施

发布

GB/T24585—2009

刖

本标准的附录A和附录B为规范性附录。

本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。

本标准负责起草单位:酒泉钢铁（集团）有限责任公司、山西太钢不锈钢股份有限公司。

本标准起草人:孙宇光、朱卫华、戴学谦、张瑞霖。

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GB/T24585—2009

鎳铁磷、¥孟、铅、铜、钻和硅含量的测定

感耦合等离子体原子发射光谱法

警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使

用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了采用感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定磷、猛、锯、钻、铜和硅的

含量。

本标准适用于镰铁中磷、镒、铸、钻、铜和硅含量的测定，其测定的各元素含量范围见表lo

本方法测定的硅为酸溶硅。

表1测定元素含量范围

分析元素测定范围（质量分数）,/%

磷0.005〜0・050

0.05〜1.0

0.05〜1.0

钻0.050〜2.0

铜0.010〜0.30

硅0・10〜0・55

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

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复性和再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

3原理

试料用硝酸、盐酸分解，碳高或硅高难溶解的试料加氢氟酸助溶，高氯酸冒烟驱尽硅和氟，硝酸、盐

酸溶解盐类，试液稀释至一定体积。用感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中分析元素的发射光谱

强度，根据用标准溶液制作的校准曲线计算出分析元素质量分数。

4试剂

除非另有说明外，在分析过程中只使用优级纯试剂和符合GB/T6682中规定的实验室用水。

4.1高纯度镰，待测元素含量低于0.001%（质量分数）。

1

GB/T24585—2009

4.2高纯度铁，待测元素含量低于0.001%（质量分数）。

4.3盐酸，。约1.19g/mL0

4.4硝酸叩约1.42g/mL0

4.5硝酸，1+1。

4.6高氯酸，。约1.61g/mLo

4.7氢氟酸，。约1.14g/mLo

4.8标准贮备溶液

4.&1磷标准溶液,1000（ug/mL

称取于105€-110C烘干的4.3936基准磷酸氢二钾，溶于适量水中，移入1000mL容量瓶

中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1niL含磷1000Mo

4.&2猛标准溶液,1000（ug/mL

称取1.0000电解猛（含量犬于99.95%）于250mL烧杯中，加30mL硝酸（4.5）,盖上表皿，加

热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为

1mL含镒1000隅。

4.&3辂标准溶液,1000（ug/mL

称取2.8290预先经150€±5C干燥并冷却至室温的基准重锯酸钾（含量大于99.95%）于

250mL烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1mL含辂

1000Mo

4.&4钻标准溶液,1000（ug/mL

称取1.0000高纯度钻粉（含量大于99.9%）于600mL的烧杯，然后加入40mL硝酸（4.5）,盖

上表1111，加热使其完全溶解，微沸排出氮气氧化物，冷却至室温，移入盛有160mL硝酸（4.5）的

1000mL的容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1mL含钻1000禺

4.8.5铜标准溶液，1000（«g/mL

称取1.0000纯铜（含量大于99.9%）于300mL烧杯中，加入30mL硝酸（4.5）,盖上表皿，低温

加热使之分解，冷却至室温，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1mL含铜

1000Mo

4.8.6硅标准溶液,1000Mg/mL

将高纯二氧化硅（含量大于99.9%）在1100C的温度下灼烧至其恒重后，于干燥器中冷却至室温，

称取2.1393放入钳金堆坍，加入约10克无水碳酸钠，加热至熔化15min。取出稍冷，用水溶解熔化

物，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1mL含硅1000/碍。

4.&7磷标准溶液，250卩g/mL

移取25.00mL磷标准溶液（4.8.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1mL

含磷250p。

4.&8铜、硅和磷混合标液

分别移取25.00mL铜标准溶液（4.&5）.50.00mL硅标准溶液，（4.&6）和20.00mL磷标准溶

液，（4.&7）于一个100mL容量瓶中，用硝酸（4.5）稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含铜、硅和磷分别

为：250y、500M和50Mo

5仪器

5.1感耦合等离子体（ICP）光谱仪

光谱仪按7.4.1〜7.4.5优化后，符合5.1.2〜5.1.