DB37/T 3421-2018 混合型饲料添加剂中氟喹诺酮类药物的测定高效液相色谱法

ICS65.120

B46

DB37

山东省地方标准

DB37/T3421—2018

混合型饲料添加剂中氟喹诺酮类药物的测

定高效液相色谱法

Determinationoffluoroquinolonesinmixedfeedadditives-Highperformanceliquid

chromatography

2018-09-14发布2018-10-14实施

山东省质量技术监督局发布

DB37/T3421—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由山东省畜牧兽医局提出。

本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。

本标准主要起草单位：山东省饲料质量检验所。

本标准主要起草人：张芸、孙延军、张玮、宫玲玲、李俊玲。

I

DB37/T3421—2018

混合型饲料添加剂中氟喹诺酮类药物的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了用高效液相色谱仪测定混合型饲料添加剂中氟喹诺酮类药物诺氟沙星、氧氟沙星、环

丙沙星、甲磺酸达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的方法。

本标准适用于〔以饲料原料稻壳粉、玉米皮、葡萄糖、玉米淀粉、以及多种饲料原料混合物（包括

稻壳粉、玉米皮、葡萄糖、玉米淀粉、桔梗、甘草、白术、赤药、知母、茯苓等混合）为载体〕的混

合型饲料添加剂中氟喹诺酮类药物的测定。

诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星检出限为0.15mg/kg，定量限为0.5mg/kg；

甲磺酸达氟沙星检出限为0.05mg/kg，定量限为0.15mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20195动物饲料试样的制备

3原理

试样中的氟喹诺酮类药物用盐酸甲醇溶液提取，高效液相色谱-荧光检测法测定，外标法定量。

4试剂或材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇。

4.2乙腈：色谱纯。

4.3乙腈水溶液：乙腈+水=1+9，V+V。

4.4盐酸溶液：c（HCl）=0.1mol/L。取浓盐酸9mL缓慢加入1000mL水中，摇匀。

4.5盐酸甲醇溶液：盐酸溶液（4.4）+甲醇=8+2，V+V。

4.6柠檬酸-乙酸铵缓冲溶液：称取10.56g柠檬酸和7.87g乙酸铵溶解于约800mL水中，用冰乙酸

或三乙胺调节pH至4.0，用水定容至1000mL。过0.22μm滤膜，备用。

4.7氢氧化钠溶液：c（NaOH）=30mmol/L。称取0.12g氢氧化钠，用水溶解并定容至100mL。

4.8诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、甲磺酸达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星标准品：纯