HY/T 097-2007 硫化物现场测量仪检测方法

ICS07．060

N92

HY

中华人民共禾口国海洋行业标准

HY／T

硫化物现场测量仪检测方法

Testmethodofin—situsulfide

analyzer

2007—12—19发布

国家海洋局发布

097--2007

HY／T

刖罱

本标准的附录A、附录B为规范性附录，附录c、附录D和附录E为资料性附录。

本标准由国家海洋标准计量中心提出。

本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC／TC283)归口。

本标准起草单位；国家海洋标准计量中心。

本标准主要起草人：王聪、王爱军、隋军、李明钊。

097--2007

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引言

硫化物现场测量仪是一种测量水体中负二价硫浓度的水质监测仪器，其使用范围是硫化物浓度高

于0．5mg／L的海水养殖区、排污口等严重污染海区。目前它已逐渐成为水质调查、海洋环境保护、水

质研究获取资料的重要设备。历年来，国内引进了大量硫化物现场测量仪用于水质调查，但由于国内无

相关检测方法行业标准，使得仪器验收、检验、定标无章可循，测量数据的置信度和可比性缺乏统一的判

断根据，严重影响了仪器的推广应用。

因此，为了规范硫化物测量仪的验收、检验和定标，保障调查数据的量值统一、可靠，有必要制定硫

化物测量仪的检测方法标准。

Ⅱ

HY／T

硫化物现场测量仪检测方法

1范围

本标准规定了硫化物现场测量仪(以下简称仪器)的检测项目、检测设备、检测环境条件、检测方法

和检测报告编写的要求。

本标准适用于严重污染海区硫化物现场测量仪的检测。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

HY

016．2海洋仪器基本环境试验方法低温试验

HY01

6．3海洋仪器基本环境试验方法低温贮存试验

HY

016．4海洋仪器基本环境试验方法高温试验

HY

016．5海洋仪器基本环境试验方法高温贮存试验

01

HY6．8海洋仪器基本环境试验方法交变湿热试验

HY振动试验

016．1l海洋仪器基本环境试验方法

HY冲击试验

016．12海洋仪器基本环境试验方法

HY01

6．13海洋仪器基本环境试验方法连续冲击试验

HY016．1

4海洋仪器基本环境试验方法倾斜摇摆试验

HY

016．15海洋仪器基本环境试验方法水静压力试验

3技术要求

3．1外观

仪器的表面漆层、镀层应色泽均匀、光滑牢固，不应有明显划痕、裂缝或损坏等影响正常性能测试的

外观损伤。

3．2计量性能

仪器的计量性能要求如下：

a)测量范围：(0～20)mg／L；

b)示值误差：土o．5mg／I，或读数的±lo％；

rain。

c)响应时间：3

4检测项目

仪器的检测项目如下：

a)外观检查；

b)计量性能检测项目为示值误差检测、响应时间检测、重复性检测、检出限检测；

c)环境适应性检测。

5检测设备

仪器的计量性能检测设备见表1。

1

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表1仪器计量性能检测设备

序号设备名称技术指标

1分析天平最小分度值：0．1mg

2电热恒温干燥箱最高温度：300"C，控温器灵敏度：士1℃

注：除非另作说明，本方法中所用试剂均为分析纯(AR级)，水为蒸馏水或等效纯水。

6检测环境条件

仪器检测环境条件要求如下：

a)环境温度为(20土5)℃；

b)相对湿度小于80％；

c)应无影响仪器正常工作的电磁干扰；

d)供电电源为交流(220±22)V，(50±2．5)Hz。

7检测方法

7．1外观检查

按3．1的要求，采用目测和手感的方法检查仪器的外观。

7．2计量性能检测

7．2．1示值误差检测

在环境温度(20±5)℃条件下，按照仪器的操作规则，进行排气、清洗、自检和标定后，分别将按附录

值，每种标准溶液均测量三次，取其平均值作为仪器的测量值。

依据公式(1)计算仪器的示值误差：

Acj=q。一C，。………’’…。(1)

式中：

Acj～…仪器在第J个浓度检测点上质量浓度示值误差，单位为毫克每升(rag／L)；

cj。——仪器在第J个浓度检测点上的质量浓度测量平均值，单位为毫克每升(rag／L)；

％——第J个浓度检测点标准溶液的质量浓度标准值，单位为毫克每升(mg／L)。

7．2．2响应时间检测

首先按附录A要求制备S2标准海水样品，标准海水样品s2_浓度值采用标定的方法进行定值，海

水样品S”浓度标定方法参见附录B。

将仪器迅速浸入海水样品中并轻轻晃动，同时秒表开始计时。当仪器示值达到稳定值的90％时秒

表停止计时，秒表读数即为仪器的响应时间。

7．2．3重复性检测

在环境温度(20±5)℃条件下，按照仪器的操作规则，连续测量任一标准溶液的S“质量浓度值。

测量次数不少于6次。依据公式(2)计算仪器的重复性：

………(2)

口一[芝：(q—q)2／(n—1)r

i；1

式中：

一——仪器硫化物测量结果的实验标准差，单位为毫克每升(mg／L)；

Ci——仪器第i次硫化物测量值，单位为毫克每升(mg／L)；

c。——仪器的硫化物测量算术平均值，单位为毫克每升(mg／L)；

n——仪器的硫化物测量次数。

HY／T

7．2．4检出限检测

在环境温度(20±5)℃条件下，按照仪器的操作规则，连续测量空白溶液的硫化物浓度值，测量次数

不少于10次。依据式(3)计算仪器测量结果的实验标准差：

1)]1／2……·(3)

d一[∑(q—fp)2／(n

i-1

式中：

口——空白溶液硫化物质量浓度值测量结果的实验标准差，单位为毫克每升(mg／L)；

ci——空白溶液的第i次硫化物质量浓度测量值，单位为毫克每升(rag／L)；

c。——空白溶液硫化物质量浓度值测量结果的算术平均值，单位为毫克每升(mg／L)；

n——测量次数。

依据公式(4)计算仪器的检出限：

D．L一2√虿·t·口(4)

式中：

D．L——仪器的检出限，单位为毫克每升(mg／L)；

f——概率度。

注：概率度的选取参见附录C，t分布表。

7．3环境适应性试验

7．3．1环境试验

根据仪器的使用环境条件确定具体的环境试验项目，仪器环境试验方法见表2。

表2仪器环境试验方法

序号环境试验项目环境试验方法

1低温贮存试验按HY016．3中规定的方法

2低温试验按HY016．2中规定的方法

3高温贮存试验按HY016．5中规定的方法

4按HY

高温试验016．4中规定的方法

5按HY

冲击试验016．12中规定的方法

6016

倾斜摇摆试验按HY14中规定的方法

7016

连续冲击试验按HY13中规定的方法

8振动试验按HY016．11中规定的方法

9交变湿热试验按HY016．8中规定的方法

10水静压力试验按HY016．15中规定的方法

7．3．2计量性能验证试验

环境试验后，应按7．2的规定再次进行计量性能检测。

8检测报告