DB37/T 4113.4-2020 蔬菜、水果中农药多残留的快速检测方法 原位电离质谱法 第4部分：茄果类蔬菜

ICS65.100

G25

DB37

山东省地方标准

DB37/T4113.4—2020

蔬菜、水果中农药多残留的快速检测方法

原位电离质谱法第4部分：茄果类蔬菜

Methodforrapiddeterminitionofmultipestisideinvegetablesanfruits—AIMS

method—Part4:Solanaceousfruits

2020-08-31发布2020-10-01实施

山东省市场监督管理局发布

DB37/T4113.4—2020

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。

本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、山东国投鸿基检测技术股份

有限公司。

本标准主要起草人：陈子雷、张树秋、郭长英、李慧冬、王玉涛、宋有星、方丽萍、冯蕙、赵晨、

王晨晨、张艳。

I

DB37/T4113.4—2020

蔬菜、水果中农药多残留的快速检测方法原位电离质谱法第4

部分：茄果类蔬菜

1范围

本标准规定了茄果类蔬菜番茄和辣椒中农药多残留的快速筛查方法。

本标准适用于番茄和辣椒中毒死蜱、克百威、乐果、氟虫腈等34种农药残留的定性鉴别和半定量测

定，其它茄果类蔬菜可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

NY/T789农药残留分析样本的采样方法

3原理

蔬菜表面农药残留经取样探针刮取后，取样探针直接插入热脱附电喷雾离子源，残留药物离子化后

进入串联质谱进行检测和确证。

4试剂和材料

水为GB/T6682中规定的一级水。

4.1甲醇（CH3OH）

色谱纯。

4.2甲酸（HCOOH）

色谱纯。

4.3甲酸水（0.2%）溶液

吸取0.2mL甲酸加入到99.8mL水中，混匀备用。

4.4甲醇-甲酸水溶液（50+50，体积比）

按比例将甲醇（4.1）和甲酸水（4.3）混合，摇匀备用。

4.5农药标准溶液

1

DB37/T4113.4—2020

4.5.1标准储备液

分别称取5mg～10mg（精确至0.1mg）农药标准品于10mL容量瓶中，根据标准品的溶解度选用甲醇

或丙酮溶解并定容至刻度，配制成500mg/L或1000mg/L的单一农药标准储备液。标准储备溶液避光

0℃～4℃保存，可使用一年。

4.5.2混合标准溶液

移取一定量的单个农药标准储备溶液于容量瓶中，用甲醇定容，分别配制成100mg/L和10mg/L的混

合标准溶液。混合标准溶液避光0℃～4℃保存，可使用六个月。

4.5.3标准工作液

移取100mg/L或10mg/L的混合标准溶液各1mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容，配制成标准工作液。

标准工作液中各农药浓度见附录A。标准工作液避光0℃～4℃保存，可使用两周。

5仪器和设备

5.1串联质谱仪：配热解吸电喷雾离子源。

5.2推拉式蠕动注射泵：流速范围1µL/min～1mL/h。

5.3取样探针：长5cm～6cm，直径为0.5mm～2mm不锈钢金属针。

5.4喷枪式打火机。

5.5移液器：1µL～10µL。

6试样准备

按NY/T789规定抽取样品但无需切碎，以整个样品作为供试样。

7分析步骤

7.1标准溶液测定

用移液器准确移取3µL标准工作液（4.5.3）至采样探针采样端，待溶剂挥发至干后，将探针插入

离子源进样口，待出峰结束后将探针取出。

7.2试样采集

用干净的取样探针在蔬菜表面由果梗根部到蒂部刮擦取得试样。

7.3测定

将采样后探针迅速插入离子源进样口，待出峰结束后将探针取出。

7.4取样探针处理

将取样探针用喷枪式打火机灼烧除去表面污染物，后将探针置于甲醇内降温并洗涤，取出备用。每

次进样完毕重复此步骤。

7.5平行试验

2

DB37/T4113.4—2020

按以上步骤对同一批次样品，分别取3个不同样品进行平行试验。

8结果计算

半定量结果按式（1）计算：

X＝A/As.........................................(1)

式中：

X——农药半定量结果；

A——样品中被测定农药峰面积平均值；

As——标准工作液中被测定农药峰面积。

9结果的使用

9.1定性确认

对每种待测农药，当方法设定的两对离子（见附录A）同时出现时，判定样品中存在这种农药。各

农药的最低检出浓度见附录B。

9.2半定量判定

9.2.1对于禁用农药和限量低于0.1mg/kg的农药（见附录C）

定性检出即需用色谱、色谱质谱联用法复检确证。

9.2.2对于9.2.1规定外的农药（见附录D、E）

X≥R时；说明样品中农药残留量较高，需用色谱、色谱质谱联用法复检以准确定量。

X≤R时；说明样品中有农药残留，但含量低于GB2763的规定值，认为产品合格，无需复检。

3

DB37/T4113.4—2020

AA

附录A

（资料性附录）

34种农药中文名称、监测离子对、碰撞能量及标准工作液中浓度

表A.134种农药中文名称、监测离子对、碰撞能量及标准工作液中浓度

标准工作液中浓度电离碰撞电压碰撞电压

中文名称定量离子对定性离子对

µL/mL模式VV

涕灭威1ESI+116＞895116＞705

甲胺磷1ESI+142＞945142＞1255

乙酰甲胺磷10ESI+184＞1435184＞9517

多菌灵1ESI+192.1＞16013192.1＞13229

嘧霉胺10ESI+200.1＞15811200.1＞6835

氧乐果1ESI+214＞12513214＞1555

克百威1ESI+222.1＞1655222.1＞12313

啶虫脒1ESI+223.1＞12613223.1＞9937

乐果1ESI+230＞12513230＞1715

噻虫嗪1ESI+248＞17510248＞13210

吡虫啉1ESI+256.1＞17513256.1＞2095

甲拌磷1ESI+261＞1995261＞7510

甲拌磷亚砜