GB/T 29493.1-2013 纺织染整助剂中有害物质的测定 第1部分：多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法

ICS71.100.40

G70

中华人民共和国国家标准

/—

GBT29493.12013

纺织染整助剂中有害物质的测定

:

第部分多溴联苯和多溴二苯醚的测定

1

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

气相色谱质谱法

-

—

Determinationofharmfulsubstancesintextiledeinandfinishinauxiliaries

ygg

:

Part1Determinationofolbrominatedbihenlandolbrominated

pypypy

—/

dihenlethersGCMSmethod

py

2013-02-07发布2013-09-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—

GBT29493.12013

前言

/《》:

纺织染整助剂中有害物质的测定分为个部分

GBT294939

———:;

第部分多溴联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱质谱法

1-

———:()();

第部分全氟辛烷磺酰基化合物和全氟辛酸的测定高效液相色谱质谱法

2PFOSPFOA-

———:;

第部分有机锡化合物的测定气相色谱质谱法

3-

———:();

第部分稠环芳烃化合物的测定气相色谱质谱法

4PAHs-

———:;

第部分乳液聚合物中游离甲醛含量的测定

5

———:;

第部分聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定

6

———:;

第部分聚氨酯涂层整理剂中二异氰酸酯单体的测定

7

———:;

第部分聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定

8

———:。

第部分丙烯酰胺的测定

9

本部分为/的第部分。

GBT294931

本部分按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

Ⅰ

/—

GBT29493.12013

纺织染整助剂中有害物质的测定

:

第部分多溴联苯和多溴二苯醚的测定

1

气相色谱质谱法

-

1范围

/的本部分规定了气相色谱质谱法(/)测定纺织染整助剂中多溴联苯和多溴二

GBT29493-GCMS

苯醚的方法。

本部分适用于纺织染整助剂中多溴联苯和多溴二苯醚的测定。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/—数值修约规则与极限数值的表示和判定

GBT81702008

3原理

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

,,。

以甲苯作为萃取剂试样经超声波萃取萃取液用气相色谱质谱仪进行分析

-

4试剂

,。

以下试剂除非另有规定仅使用确认为分析纯的试剂

4.1无水硫酸钠。

:。

4.2甲苯色谱纯

:。

4.3甲醇色谱纯

(),(),。

4.4多溴联苯PBBs标准物质纯度大于99%质量分数见表1

(),(),。

4.5多溴二苯醚PBDEs标准物质纯度大于99%质量分数见表1

():(),

4.6多溴联苯PBBs标准储备溶液准确称取10.0mg多溴联苯标准物质4.4分别置于100mL容量

,(),,。/。,。

瓶中用甲苯溶解稀释至刻度混匀该溶液的浓度为避光保存保质期年

4.2100mL4℃1

g

():(),

4.7多溴二苯醚PBDEs标准储备溶液准确称取10.0mg多溴二苯醚标准物质4.5分别置于

,(),,。/。,

100mL容量瓶中用甲苯4.2溶解稀释至刻度混匀该溶液的浓度为100mL4℃避光保存

g

保质期年。

1

()():

4.8多溴联苯PBBs和多溴二苯醚PBDEs混合标准工作溶液分别移取适量的PBBs标准储备溶

()(),,/,/,/,/

液和标准储备溶液用甲苯稀释配置和

4.6PBDEs4.70.1mL0.5mL1mL2mL

gggg

/。,。

的标准溶液避光保存保质期个月

5mL4℃1

g

5仪器和设备

气相色谱质谱联用仪(/),。

5.1-GCMS最高质荷比在1000amu以上

1

/—

GBT29493.12013

,,。

5.2超声波水浴功率不小于500W频率不小于40kHz

螺盖试管,。

5.350mL

,。

5.4电子天平感量0.0001g

6分析步骤

6.1试样溶液的制备

(),。

在50mL螺盖试管5.3中称取0.2g试样精确到0.001g在试管中准确加入10.0mL甲苯

(),。(),。,(),

4.2拧紧试管盖将试管置于超声波水浴5.2中超声30min静置加入少量无水硫酸钠4.1

。,,

直至甲苯层澄清如果出现乳化或不可分层现象可采用离心冷藏过夜或加入少量甲醇等方法进行破

。,/()。

乳处理移取甲苯层溶液用GCMS5.1分析

6.2测定