GB/T 29493.3-2013 纺织染整助剂中有害物质的测定 第3部分：有机锡化合物的测定 气相色谱-质谱法

ICS71.100.40

G70SB

中华人民共和国国彖标准

GB/T29493.3—2013

纺织染整助剂中有害物质的测定

第3部分：有机锡化合物的测定

气相色谱-质谱法

Determinationofharmfulsubstancesintextiledyeingandfinishing

auxiliaries—Part3:Determinationoforganotins—GC/MSmethod

2013-02-07发布2013-09-01实施

GB/T29493.3—2013

■ir■■i

刖吕

GB/T29493《纺织染整助剂中有害物质的测定》分为9个部分：

——第1部分:多漠联苯和多漠二苯醞的测定气相色谱-质谱法；

一第2部分:全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定高效液相色谱-质

谱法；

——第3部分:有机锡化合物的测定气相色谱-质谱法；

——第4部分:稠环芳坯化合物(PAHs)的测定气相色谱-质谱法；

——第5部分:乳液聚合物中游离甲醛含量的测定；

——第6部分:聚氨酯预聚物中异氧酸酯基含量的测定；

—第7部分:聚氨酯涂层整理剂中二异氤酸酯单体的测定；

—第8部分:聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定；

——第9部分:丙烯酰胺的测定。

本部分为GB/T29493的第3部分。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本部分由中国石油和化学工业联合会提出。

本部分由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1)归口。

本部分起草单位：天祥(天津)质量技术服务有限公司、浙江传化股份有限公司。

本部分主要起草人:李广彬、于涛、王建平、赵婷、赵梅、王胜鹏。

T

GB/T29493.3—2013

纺织染整助剂中有害物质的测定

第3部分：有机锡化合物的测定

气相色谱-质谱法

1范围

GB/T29493的本部分规定了采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)测定纺织品染整助剂中有机锡

化合物的方法”

本部分适用于纺织染整助剂中有机锡化合物的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3原理

用乙醇超声波提取试样，以四乙基硼酸钠为衍生化试剂、正己烷为萃取剂，直接萃取衍生化提取液。

萃取液用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)测定，内标法定量。

4试剂和溶液

除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的二级水。

4.1正己烷。

4.2冰醋酸。

4.3乙醇。

4.4二乙基二硫代甲酸钠溶液:称取2g二乙基二硫代甲酸钠，用乙醇溶解后定容至25mL0

4.5醋酸缓冲溶液：称取136.08g二水醋酸钠，用800mL二级水溶解，用冰醋酸(约100mL)调节p

值至4.5,再用二级水定容至1L混匀。

4.6无水硫酸钠。

4.7四氢咲喃。

4.8四乙基硼酸钠。

4.9衍生化试剂：称取1.5g四乙基硼酸钠，溶于四氢咲喃中，定容至10mL0

4.10有机锡标准品：纯度＞99%(质量分数)。

4.11混合标准储备液(A)和混合内标物储备液(B)(000Mg/mL)

按照表1称取有机锡标准品，溶于乙醇中并定容至100mL,4匸避光保存，保质期1年。

1

GB/T29493.3—2013

表1储备液的配制

标准品称量系数"标准品质量/mg储备液

三氯一丁基锡（C.J-L.SnCL）0.632160.5A

二氯二丁基^(C8I-IlsSnC2)0.767130.4A

氯化二丁基锡（C12H27SnC）0.891112.2A

二氯