YC/T 464-2013 雪茄烟 总粒相物中水分的测定 气相色谱法

ICS65.160

X85

备案号:—

398452013

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT4642013

雪茄烟总粒相物中水分的测定

雪

气相色谱法

ㅤㅤㅤㅤ

——

CiarsDeterminationofwaterinsmokecondensates

g

Gas-chromatorahicmethod

gp

(:,)

CORESTARECOMMENDEDMETHODN°672005IDT

2013-02-28发布2013-03-15实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT4642013

雪茄烟总粒相物中水分的测定

气相色谱法

1范围

本标准规定了雪茄烟主流烟气总粒相物中水分的气相色谱测定方法。

本标准适用于雪茄烟主流烟气总粒相物中水分的测定。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/常规分析用雪茄烟吸烟机定义和标准条件

YCT461

/雪茄烟用常规分析用雪茄烟吸烟机测定总粒相物和焦油

YCT463

/雪茄烟总粒相物中烟碱的测定气相色谱法

YCT465

3原理

/。

按照YCT463捕集雪茄烟主流烟气中的总粒相物使用含有内标物的萃取剂萃取捕集到的总粒

ㅤㅤㅤㅤ

,,。

相物用气相色谱法测定萃取液的水分含量计算出总粒相物中的水分含量

4试剂

应使用分析纯级试剂。

:。

4.1载气氦气或氮气

:/。

4.2异丙醇水分含量不高于1.0mgmL

:()。

4.3内标物乙醇或甲醇≥99%

4.4萃取剂

(),/。,

含有适当浓度内标物4.3的异丙醇溶液一般浓度为5mLL若萃取剂存放时未控制温度使

用前应将其温度平衡至。萃取剂可与/总粒相物中烟碱测定所使用的萃取剂同

22℃±2℃YCT463

,。

时配制使用参见附录A

4.5蒸馏水或去离子水。

4.6标准工作溶液

()(),,

加入一定量的蒸馏水或去离子水于萃取剂中制备至少个不同浓度的标准溶液其浓

4.54.44

,()。

度范围应覆盖预计在样品中检测到的水分浓度其中一个标准溶液不加水溶剂空白

,,。

为防止吸水盛放萃取剂的容器应装有去水装置所有溶液均应密封萃取剂在使用之前应持续搅

,。

拌以使水分均匀标准溶液制备所用萃取剂应与6.1所用萃取剂为同一批建议标准溶液至少每周制

备一次。

5仪器设备

常用实验仪器及下述各项:

1

/—

YCT4642013

,/。

5.1常规分析用雪茄烟吸烟机符合YCT461要求

:,。:

5.2气相色谱仪带热导池检测器记录仪和积分仪或其他合适的数据处理设备推荐色谱柱内径

,。:()()。

2mm~4mm最佳长度1.5m~2m固定相150m100目~190m80目的PoraakQ

μμp

,。

色谱柱最好使用去活的不锈钢柱其他材料如玻璃或镍色谱柱亦可使用固定相亦可使用

。。

或固定相色谱瓶和瓶盖应放在干燥器中保存备用

PoraakQSChromosorb102

p

6操作步骤

6.1样品处理

/,。

按照YCT463抽吸雪茄烟捕集主流烟气总粒相物将捕集到的总粒相物使用一定体积的萃取

()。,。

剂4.4进行萃取直径55mm的玻璃纤维滤片用20mL萃取剂应确保萃取剂浸没滤片在保证萃

,,()。

取效率的情况下萃取剂体积亦可调整以给出合适的标准曲线水分浓度6.3

6.2仪器准备

()。、。

按照制造商的说明调整和操作气相色谱仪5.2应确保水分峰内标物峰和溶剂峰完全分离分

,。

析时间大约4min分析之前应注入2L萃取剂调节仪器

μ

合适的操作条件如下:

———:();

柱箱温度170℃等温线

———进样口温度:;

250℃

———检测器温度:;

250℃

———:,/;

载气氦气流量约30mLmin

———进样体积:。ㅤㅤㅤㅤ

2L

μ

:,。

注若检测器灵敏度足够高亦可使用氮气作载气

6.3标准曲线的制作

(),()

分别取2L不同浓度的标准工作溶液4.6注入气相色谱仪记录水分和内标物4.3的峰面积

μ

(),。

或峰高至少进行两次测定

()(),

计算每个标准溶液包括溶剂空白水分与内标物的峰面积比或峰高比做出水分浓度与峰面积

比的关系曲线或计算出回归方程。

。,,

每天进行一次标准曲线的制作另外每次样品测定后应注入一个中等浓度的标准溶液如果

20

,。

测得的值与原值相差超过3%则应重新进行整个标准曲线的制作若萃取剂水分含量超过

/,。

1.0mmL则不应使用该批萃取剂

g

:,。

注由于萃取剂中含有水分所以回归曲线不经过原点

6.4空白实验

,。

由于烟气捕集器和溶剂吸收水分应测定样品空白水分含量用另外的装有滤片的捕集器按与收

。,

集烟气的捕集器相同的方法制备样品空白吸烟过程中将空白捕集器放在吸烟机旁边与样品进行同

、。

样的萃取分析

6.5测定

()(),(

分别注入2L样品溶液6.1和空白溶液6.4于气相色谱仪计算水分与内标物的峰面积比或

μ

峰高比)。

在同样的条件下重复测定两次。

2

/—

YCT4642013

7结果的计算与表述

用6.3制作的标准曲线或回归方程计算样品萃取液和空白萃取液的水分浓度。

():

雪茄烟烟气总粒相物的水分含量由公式计算得出

1

cc

-

12…………()

w=×V1

n

式中:

———,(/);

w总粒相物的水分含量单位为毫克每支mci

gg

———,(/);

c样品溶液的水分浓度单位为毫克每毫升mmL

1g

———,(/);

c空白溶液的水分浓度单位为毫克每毫升mmL

2g

———,();

n吸入每个捕集器的烟支数单位为支ci

g

———,()。

V萃取剂体积单位为毫升mL

,/。

每通道结果精确至0.01m每支雪茄烟结果精确至0.01mci

ggg

8重复性和再现性

()()/

本方法的重复性值和再现性值数据由年家家实验室共同实验数据得

rR2003200410~15

,。

到见表1

,,

由同一操作者使用相同的设备在尽可能短的时间间隔内用可比的样品得到的两个结果超出重复

性值的情况每次不超过次。

201

两个实验室用可比的样品得到的两个结果超出再现性值的情况平均每次不超过次。

201

ㅤㅤㅤㅤ

表1方法重复性和再现性

质量直径长度水分rRrR

产品

///

mmmmmcimcimci%%

ggggggg

O0.958.575.02.941.032.533586

P1.369.087.75.371.512.922854

Q1.609.199.06.271.915.013080

K2.1111.188.04.992.316.7046134

M3.2514.695.08.482.835.473364

R5.1013.7129.511.162.929.212683

N6.6015.5127.011.773.729.523281

S9.6017.0164.019.494.5912.862466

T11.2717.5162.049.9817.9638.193676

C114.2818.3174.057.2527.2749.154886

9测试报告

,(

测试报告应说明每支雪茄烟的水分含量和使用的方法应包含可能影响结果的所有条件如抽吸时

),。

的大气条件还应包括样品的唯一性资料

/—3

YCT46420131

0

—

2

4

附录6

A4

/

()

资料性附录T

本方法与烟碱测定的方法同时使用C

Y

/。:

本方法可以与YCT465规定的方法同时使用可如下进行

———在4.4的萃取剂中加入适量烟碱测定的内标物;

———,,

将总粒相物萃取液注入烟碱分析色谱柱该色谱柱连接到火焰离子化检测器上同时注入本方

法规定的水分分析色谱柱中。

,,

使用带有分流系统的双进样口气相色谱仪配备自动进样器可以实现烟碱和水分的同时自动分

。,,。

析同一萃取液顺序测定烟碱和水分时应先测定水分避免样品吸收水分而影响测定结果

ㅤㅤㅤㅤ

·

1550662-25106