GB/T 3392-2003 工业用丙烯中烃类杂质的测定 气相色谱法

GB/T3392-2003

..占..日‘.

月U舀

本标准修改采用ASTMD2712:1991(1996)用《气相色谱法测定丙烯浓缩物中痕量烃类的标准试

验方法))(英文版)，对GB/T3392--1991工《业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》进行了修订。

本标准在采用ASTMD2712:19910996)时进行了修改。本标准与ASTMD2712:19910996)的

主要差异为:

—色谱柱由填充柱改为AI,O,PLOT毛细管柱。

—定量方法增加了校正面积归一化法。

一一采用了自行确定的重复性(r).

为使用方便，本标准在编辑上还作了适当修改，在附录A中列出了本标准章条编号与ASTM)1

2712:19910996)章条编号的对照一览表。

本标准代替GB/T3392-1991《工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》

本标准与GB/T3392-1991相比主要变化如下:

—以A12O,PLOT毛细管柱代替原标准的填充柱。

—进样方式规定了小量液态样品完全汽化的技术要求，并增加了采用液体进样阀的直接液态

进样。

—定量方法增加了校正面积归一化法。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由中国石油化工股份有限公司提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会((SAC/TC63/SC4)归口。

本标准起草单位:上海石油化工股份有限公司炼油化工部。

本标准主要起草人:葛振祥、曹明吉、蔡伟星。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

GB/T3392-1982,GB/T3392-1991,

GB/T3392-2003

工业用丙烯中烃类杂质的测定

气相色谱法

范围

l.1本标准规定了用气相色谱法测定工业用丙烯中体积分数不小于。.0002%的甲烷、乙烷、乙烯、丙

烷、环丙烷、异丁烷、正丁烷、丙二烯、乙炔、反一2一丁烯,1一丁烯、异丁烯、顺一2一丁烯,1,3一丁二烯、甲基乙炔

等烃类杂质的方法。丙烯的体积分数可由100.00%减去杂质的总量求得。

由于本标准不能测定所有可能存在的杂质，如氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、水、齐聚物及醇类化

合物等，所以要全面表征丙烯样品还需要应用其他的试验方法。

1.2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此，本标准的使用者应事先建立适当的

安全与防护措施，并确定适当的管理制度。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T3393-1993工业用乙烯、丙烯中微量氢的测定气相色谱法

GB/T3394-1993工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的测定气相色谱法

GB/T3396-2002工业用乙烯、丙烯中微量氧的测定电化学法

GB/T3723-1999工业用化学产品采样安全通则(idtISO3165;1976)

GB/T3727-2003工业用乙烯、丙烯中微量水的测定

GB/T8170-1987数值修约规则

GB/T9722-1988化学试剂气相色谱法通则

GB/T12701-199。工业用乙烯、丙烯中微量甲醇的测定气相色谱法

GB/T13290-1991工业用丙烯和丁二烯液态采样法

GB/T19186-2003工业用丙烯中齐聚物含量的测定气相色谱法

3方法提要

3.1校正面积归一化法

在本标准规定的条件下，将适量试样注人色谱仪进行分析。测量每个杂质和主组分的峰面积，以校

正面积归一化法计算每个组分的体积分数。氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、水、齐聚物及醇类化合物

等杂质用相应的标准方法进行测定，并将所得结果与本标准测定结果进行归一化处理。

32外标法

在本标准规定的条件下，将待测试样和外标物分别注人色谱仪进行分析。测定试样中每个杂质和

外标物的峰面积，由试样中杂质峰面积和外标物峰面积的比例计算每个杂质的含量。丙烯浓度可由

100.00%减去烃类杂质总量和用其他标准方法测定的氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、水、齐聚物及醇

类化合物等杂质的总量求得。

4试剂和材料

4.1粗气

载气，气体纯度->99.99%a(体积分数)。

1

GB/T3392-2003

4.2氮气

载气或补充气，气体纯度)99.99%(体积分数)。

4.3标准试荆

所需标准试剂为1.1所述的各种烃类，供测定校正因子和配制外标标样用，其质量分数应不低

于99%.

5仪器

5.1气相色谱仪

具备程序升温功能且配备火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定最低测

定浓度的杂质所产生的峰高至少大于仪器噪音的两倍。而且，当采用归一化法分析样品时，仪器的动态

线性范围必须满足要求。

该气相色谱仪应具有足够范围的线性程序升温操作功能，能满足色谱分离要求。在整个分析过程

中