YC/T 361-2010 烟用添加剂 β-细辛醚的测定 气相色谱-质谱联用法

ICS65.160

X85

备案号:—

295462010

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT3612010

烟用添加剂细辛醚的测定

-

β

气相色谱质谱联用法

-

ㅤㅤㅤㅤ

—

Determinationof-asaroneintobaccoadditivesGaschromatorah-mass

βgpy

sectrometrmethod

py

2010-08-02发布2010-08-15实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT3612010

烟用添加剂细辛醚的测定

-

β

气相色谱质谱联用法

-

1范围

()—。

本标准规定了烟用添加剂香精和料液中细辛醚的测定方法气相色谱质谱联用法

β--

()。

本标准适用于烟用添加剂香精和料液中细辛醚的测定

β-

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/烟用香精抽样

YCT145.10

3原理

,

用加有内标的无水乙醇溶液稀释样品使用气相色谱质谱选择离子检测法测定稀释后样品中细

-β-

ㅤㅤㅤㅤ

,。

辛醚的含量进而计算得出样品中的含量

4试剂与材料

,。/。

除特殊要求外应使用优级纯试剂水应符合GBT6682中二级水的要求

无水乙醇()。

4.1CHO

26

(),,。为正、

4.2细辛醚纯度计算样品含量时应进行纯度换算本标准所指细辛醚

-CHO70%-

β12163β

反两种构象结构总和。

(),。

4.3丙酸苯乙酯内标CHO可选择其他内标物

11142

:()(),/。

4.4丙酸苯乙酯溶液在乙醇4.1中加入丙酸苯乙酯4.3配制浓度约为0.1mmL的溶液

g

:(),,()。

标准储备液取细辛醚精确至以乙醇定容至标准储备

4.5β-4.20.02g0.0001g4.1500mL

,。

液置于4℃下保存有效期三个月

:。:

4.6标准工作溶液根据需要配制合适浓度的标准工作溶液待用推荐如下配制方法分别移取标准

()、、、、,(),,

储备液4.50.3mL0.6mL1mL3mL6mL准确加入丙酸苯乙酯溶液4.410mL混合均匀得

到级标准工作溶液。

5

5仪器设备及条件

:。、。

气相色谱质谱联用仪进样口具有分流进样方式进样口柱箱分别配有独立控制的加热单元

5.1-

可使用选择离子模式定量。

5.2色谱柱:

:;

色谱柱弹性毛细管柱

1

/—

YCT3612010

:;

固定相聚乙二醇

:()()()。

规格30m长度×0.25mm内径×0.25m膜厚

μ

:。

5.3分析天平感量0.0001g

5.4振荡器。

5.5高速匀浆机。

有机相滤膜,。

5.60.45m

μ

气相色谱质谱条件:

5.7-

进样口温度:;

250℃

:,;/,;

程序升温初始温度保持以速率升至保持

100℃1min4℃min220℃10min

:,/;

载气氦气1.0mLmin

,,;

进样量1L分流进样分流比10∶1

μ

:;:;:;:;

传输线温度250℃溶剂延迟时间6min离子源温度230℃电子电压70eV

,,:,。

定量使用选择离子模式通过选择特征离子进行定量选择的离子丙酸苯乙酯105细辛醚

β-208

,:

定性采用全扫描方式定性确证试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处

(),,:

±0.2min出现并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致其丰度比与标准品相比应符合相对

,;,;,

丰度>50%时允许±10%偏差相对丰度20%~50%时允许±15%偏差相对丰度10%~20%时允

;,,。

许±20%偏差相对丰度≤10%时允许有±50%偏差此时可定性确证目标分析物

、。

典型标准溶液样品色谱图参见附录A

6分析步骤

ㅤㅤㅤㅤ

6.1取样

按/规定进行。

YCT145.10

6.2样品处理

(),

称取0.3g精确至0.001g试样于50mL三角瓶中用移液管移取10mL丙酸苯乙酯的乙醇溶液

(),/,,,

4.4在150rmin转速下振荡10min取上层清液经0.45m有机相滤膜过滤后滤液待GC-MS

μ

分析。

(),(),

对于不溶于乙醇的试样如浸膏称取约0.3g精确至0.001g烟用添加剂于50mL三角瓶中

(),//

用移液管移取10mL丙酸苯乙酯的乙醇溶液4.4使用高速匀浆机8000rmin~10000rmin匀浆

,,,。

10min后取上层清液经0.45m有机相滤膜过滤后滤液待GC-MS分析

μ

若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲,。

线浓度范围则对样品前处理适当调整后重新测定

6.3标准曲线建立

(),

对标准工作溶液进行气相色谱质谱选择离子测定计算每个标准溶液中细辛醚与内标的

4.6-β-

2

,,。

峰面积比作出细辛醚质量与峰面积比的标准工作曲线工作曲线线性相关系数

β-R>0.99

,,

每次试验均应制作标准曲线每次样品测定后应加入一个中等浓度的标准溶液如果测得的值

20

与原值相差超过,。

3%则应重新进行标准曲线的制作

6.4样品测定

(),。

按照仪器测试条件测定样品6.2每个试样重复测定两次

2

/—

YCT3612010

7结果的计算与表述

()():

试样中的细辛醚的含量由式计算得出

β-X1

/…………………()

Xmm1

=

12

式中:

———,(/);

试样中细辛醚的含量单位为毫克每千克

X-mk

βgg

———从工作曲线上读取的样品溶液中,();

细辛醚的质量单位为微克

m1β-μg

———,()。

m2试样的质量单位为克g

,/。

取两次平行测定结果的平均值为最终测定结果精确至0.1mk

gg

两次平行测定结果的相对偏差应小于5%。

、

8回收率检出限和定量限

、。

本方法的回收率检出限和定量限见表1

、

表1方法的回收率检出限和定量限

回收率检出限定量限

化合物

//

%mkmk

gggg

细辛醚

β-98.7~100.50.30.9

ㅤㅤㅤㅤ

9试验报告

试验报告应说明:

———识别被测样品需要的所有信息;

———参照本标准所使用的试验方法;

———,;

检测结果包括各单次测定结果及其平均值

———与本标准规定的分析步骤的差异;

———在检测中观察到的异常现象;

———试验日期;

———试验人员。

/—0

YCT36120101

0

—

2

1

附录6

A3

/

()

资料性附录T

色谱图示例C

Y

A.1标准工作溶液选择离子色谱图

标准工作溶液选择离子色谱图如图A.1所示。

ㅤㅤㅤㅤ

图A.1标准工作溶液选择离子色谱图

A.2典型样品选择离子色谱图

典型样品选择离子色谱图如图A.2所示。

图A.2典型样品选择离子色谱图

·

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