YS/T 716.7-2016 黑铜化学分析方法 第7部分：铂量和钯量的测定 火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法

ICS77.040.30

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

—

YST716.72016

黑铜化学分析方法

:

第部分铂量和钯量的测定

7

ㅤㅤㅤㅤ

火试金富集电感耦合等离子体

-

原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法

Methodsforchemicalanalsisoflowradeblister

yg

:

Part7Determinationoflatinumandalladiumcontents

pp

Fireassacollection-inductivelcouledlasma-atomicemission

yypp

sectrometricmethodsandflameatomicabsortionsectrometricmethods

ppp

2016-07-11发布2017-01-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS—

T716.72016

黑铜化学分析方法

:

第部分铂量和钯量的测定

7

火试金富集电感耦合等离子体

-

原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法

1范围

/的本部分规定了黑铜中铂量和钯量的测定方法。

YST716

。://,/

本部分适用于黑铜中铂量和钯量的测定测定范围为方法1铂2.0t~40.0t钯2.0t~

ggg

/;://。

180.0t方法2钯5.0t~180.0t

ggg

本部分方法为仲裁方法。

1

方法火试金富集电感耦合等离子体原子发射光谱法

21-

2.1方法提要

、,,。

试料经配料熔融获得适当质量的含有贵金属的铅扣通过灰吹将贵金属富集于合粒中合粒经

ㅤㅤㅤㅤ

、,,。

硝酸盐酸溶解后在稀盐酸介质中利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黑铜中的铂量和钯量

2.2试剂

,。

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水

:,。

2.2.1无水碳酸钠工业纯粉状

:,。

2.2.2氧化铅工业纯粉状

:,。

2.2.3二氧化硅工业纯粉状

:,。

2.2.4硼砂工业纯粉状

:。

2.2.5淀粉粉状

硝酸银溶液(/)。

2.2.610L

g

冰乙酸()。

2.2.71+3

:,。

混合酸份硝酸和份盐酸混匀现用现配

2.2.813

盐酸(/)。

2.2.91.19mL

ρg

盐酸()。

2.2.101+19

硝酸()。

2.2.111+4

:(),

2.2.12铂标准贮存溶液称取0.1000g铂w≥99.99%于100mL烧杯中加入20mL混合酸

Pt

(),,/,,

低温加热溶解后加入滴的氯化钠溶液于水浴上蒸至近干加入盐酸

2.2.85200L20mL

g

(),,,。。

溶解移入容量瓶以水稀释至刻度混匀此溶液含铂

2.2.9100mL1mL1mg

:(),

2.2.13钯标准贮存溶液称取0.1000g钯wPd≥99.99%于100mL烧杯中加入20mL混合酸

(),,/,,

低温加热溶解后加入滴的氯化钠溶液于水浴上蒸至近干加入盐酸

2.2.85200L20mL

g

(),,,。。

溶解移入容量瓶以水稀释至刻度混匀此溶液含钯

2.2.9100mL1mL1mg

:()()

2.2.14铂和钯标准混合溶液分别取铂标准贮存溶液2.2.12和钯标准贮存溶液2.2.13各

1

YS—

T716.72016

,(),。

于容量瓶中用盐酸稀释至刻度混匀此溶液含

10.00mL100mL2.2.101mL100μg

铂、钯。

100μg

2.3仪器设备

:。

2.3.1天平感量0.001g

:。

2.3.2试金炉最高加热温度1300℃

:,。

2.3.3试金坩埚材质为耐火黏土容积约300mL

:,,,。

镁砂灰皿顶部内径约底部外径约高深约

2.3.435mm40mm30mm17mm

:。

2.3.5瓷坩埚容积为30mL

2.3.6铸铁模。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪()。

2.3.7ICP-AES

2.4试样

。、,,

试样粒径如不能全部小于0.44mm可分为筛上筛下两部分筛上部分粒径不大于2mm筛下部

分粒径不大于0.44mm。

2.5分析步骤

2.5.1试料

,。、,。

2.5.1.1每份称取5g试料精确至0.001g如样品分筛上筛下按其筛分后的质量合比称取试料

(),。

2.5.1.2独立进行至少两次测定取其平均值

2.5.2空白试验ㅤㅤㅤㅤ

随同试料做空白试验

2.5.3火试金富集

2.5.3.1配料

,,

根据试料的化学组成及试料量于试金坩埚中按表进行配料并搅拌均匀依据样品含银量滴加

1

(),。

1mL~2mL硝酸银溶液2.2.6作灰吹保护剂覆盖10mm覆盖剂

表1配料表

碳酸钠氧化铅硼砂二氧化硅淀粉

40g200g10g20g3.5g

::。

注覆盖剂碳酸钠硼砂

+=2+1

2.5.3.2熔融

,。