YS/T 716.5-2009 黑铜化学分析方法 第5部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法

犐犆犛７７．０４０．３０

犎１３

中华人民共和国有色金属行业标准

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犢犛犜７１６．５２００９

黑铜化学分析方法

第部分：锡量的测定

５

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碘酸钾滴定法

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２００９１２０４发布２０１００６０１实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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犢犛犜７１６．５２００９

黑铜化学分析方法

第部分：锡量的测定

５

碘酸钾滴定法

１范围

／的本部分规定了黑铜中锡量的测定方法。

ＹＳＴ７１６

本部分适用于黑铜中锡量的测定。测定范围：０．５０％５．００％。

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２方法提要

试料用盐酸与过氧化氢溶解，用氢氧化铁共沉淀从铜中分离锡。在盐酸溶液中，以氯化汞作催化

剂，用次磷酸钠将四价锡还原为二价锡，以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定。

３试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

盐酸（）。

３．１１＋１

３．２过氧化氢。

氨水（）。

３．３１＋１

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三氯化铁溶液（／）。

３．４１０Ｌ

ｇ

洗涤液：溶解氯化铵于水中，加氨水（），以水稀释至。

３．５０．５５０ｍＬ３．３１０００ｍＬ

ｇ

氯化汞溶液（／）。

３．６５Ｌ

ｇ

次磷酸钠溶液（／）。

３．７６００Ｌ

ｇ

硫氰酸铵溶液（／）。

３．８５００Ｌ

ｇ

碘化钾溶液（／）。

３．９１００Ｌ

ｇ

３．１０碳酸氢钠饱和溶液。

３．１１碘酸钾标准滴定溶液：（／／；／／）。

犮＝０．０３ｍｏｌＬ犮＝０．０１２ｍｏｌＬ

１６ＫＩＯ１６ＫＩＯ

３３

３．１１．１配制

碘酸钾标准滴定溶液：（／／）。

３．１１．１．１犮＝０．０３ｍｏｌＬ

１６ＫＩＯ

３

称取１．１ｇ碘酸钾，溶于１０００ｍＬ水中，摇匀。

３．１１．１．２碘酸钾标准滴定溶液：（／／）。

犮＝０．０１２ｍｏｌＬ

１６ＫＩＯ

３

移取碘酸钾标准滴定溶液（）于容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

２００．００ｍＬ３．１１．１．１５００ｍＬ

３．１１．２标定

称取铜（铜的质量分数）、金属锡（锡的质量分数）置于

２．０００ｇ≥９９．９５％０．０２００ｇ≥９９．９５％

烧杯中，加入盐酸（），盖上表皿，加入过氧化氢（），待铜、锡溶解后用水洗涤

４００ｍＬ３０ｍＬ３．１５ｍＬ３．２

表皿，加１００ｍＬ水，加热５ｍｉｎ。以下按６．４．２６．４．４进行。另称取２．０００铜（铜的质量分数

～ｇ

）份，随同标定做空白试验。平行测定三份，其标定所消耗的碘酸钾标准滴定溶液体积的极

≥９９．９５％１

差不应超过０．２０ｍＬ，取其平均值，否则重新标定。