GB/T 18907-2013 微束分析 分析电子显微术 透射电镜选区电子衍射分析方法

ICS71.040.50

G04

中华人民共和国国家标准

/—/:

GBT189072013ISO254982010

代替/—2002

GBT18907

微束分析分析电子显微术

透射电镜选区电子衍射分析方法

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

——Selected-areaelectron

MicrobeamanalsisAnalticalelectronmicrosco

yypy

diffractionanalsisusinatransmissionelectronmicroscoe

ygp

(:,)

ISO254982010IDT

2013-07-19发布2014-03-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—/:

GBT189072013ISO254982010

目次

前言…………………………Ⅲ

引言…………………………Ⅳ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

、

3术语符号和定义…………………………1

4原理………………………2

5仪器设备…………………6

6试样………………………6

7标准物质…………………6

8试验方法…………………7

9SAED谱的测量和标定…………………9

不确定性…………………………

10180°11

11不确定度评估…………………………11

()

附录A资料性附录纯金与纯铝的晶面间距表………13

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()、

附录资料性附录结构为和的单晶体斑点衍射谱……………

BBCCFCCHCP14

参考文献……………………24

Ⅰ

/—/:

GBT189072013ISO254982010

前言

本标准按照/—和/—给出的规则起草。

GBT1.12009GBT20000.22009

本标准代替/—《透射电子显微镜选区电子衍射分析方法》。

GBT189072002

本标准与/—相比主要技术内容变化如下:

GBT189072002

———();

修改了适用范围的内容见第章

1

———();

增加了引用标准见第章

2

———、();

增加了术语定义和符号见第章

3

———();

增加了插图来说明相关的原理和方法见4.2

———、(、、);

增加了对单晶体的斑点衍射菊池图和多晶体衍射谱的说明见4.24.34.4

———(、);

增加了布拉格公式的更精确形式以及应用菊池线对间距的相应公式见4.24.3

———();

增加了去除试样表面污染的要求和方法见6.4

———()();

增加了对纯元素标准物质如金或铝的质量分数要求见第章

7

———/();

增加了按GBT27025进行实验室能力认证的要求见8.1.1

———增加了减缓试样污染的操作();

要求见8.1.2

———();

增加了关于获得第二个及更多衍射谱的方法见8.2.11

———();

增加了利用暗场像技术和微区化学分析方法确定物相的要求见8.2.11

———();

修改了衍射常数的测定方法与步骤见8.3

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———、();

修改了单晶体衍射谱指数标定的方法步骤见第章

9

———();

增加了对选区电子衍射谱不确定性的说明与解决方法见第章

180°10

———();

增加了对选区电子衍射分析结果的不确定度评估见第章

11

———修改了附录衍射斑点图谱的表征方法和编排顺序。

B

本标准使用翻译法等同采用:《微束分析分析电子显微术透射电子显微镜选区

ISO254982010

电子衍射分析方法》。

与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:

———/—检测和校准实验室能力的通用要求(/:,)

GBT270252008ISOIEC170252005IDT

本标准做了下列编辑性修改:

———

:、,

ISO25498中只有定义内容而没有术语本标准增加了术语及英文

20103.1~3.43.6~3.8

对照。

———,、、、、。

增加了4.1以适应国家标准要求将原文的4.14.24.3分别改为4.24.34.4

———将:的中图图调整到相对应的位置。

ISO2549820104.11~34.2

Ⅲ

/—/:

GBT189072013ISO254982010

引言

(),、

电子衍射技术广泛应用于透射电子显微术TEM中其应用包括物相鉴定晶体点阵类型和点阵

、、、、

常数测定晶体取向和两相间取向关系分析相转变惯析面和晶体缺陷孪晶和界面以及晶体的择优取

()。、

向关系织构等研究尽管已经发展了几种与之互补的衍射技术例如微衍射会聚束衍射和反射式衍

,()。

射等选区电子衍射SAED仍是最常用的技术用选区电子衍射方法可以直接分析试样的微小区域

(、、),。、

微细薄层晶粒析出相粒子等而且用于各种晶体材料薄试样的常规分析在获取高分辨像进行微

,。/

衍射或会聚束衍射分析时SAED技术也是一项补充技术所获得的数据广泛应用于研究材料的结构

,。

性能关系以及检测和质量控制

、

本标准说明了电子衍射谱的形成机制选区电子衍射的实际操作方式以及衍射谱的指数标定和不

确定度分析。

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Ⅳ

/—/:

GBT189072013ISO254982010

微束分析分析电子显微术

透射电镜选区电子衍射分析方法

1范围

本标准规定了用透射电子显微镜()对薄晶体试样的微米和亚微米尺寸区域进行选区电子衍

TEM

。,

射分析的方法被测试样可以从各种金属或非金属材料的薄切片获得也可以采用细微的粉末或萃取

。,,

复型试样应用本方法可分析的最小试样选区直径取决于显微镜物镜的球差系数对于现代TEM试

样的最小选区直径一般可达到0.5m。

μ

,,

当被分析试样区的直径小于0.5m时仍然可以参照本标准的分析方法但是由于球差的影响衍

μ

,,,

射谱上的部分信息有可能来源于由选区光阑限定的区域之外在这种情况下如条件允许最好采用微

()。

纳衍射或者会聚束电子衍射方法

,

选区电子衍射方法的成功应用取决于对所获得的衍射谱指数标定正确与否而不论试样的哪个晶

,,。

带轴平行于入射电子束因而这样的分析往往需要借助试样的倾转和旋转装置

、衍射常数。

本标准适用于从晶体试样上获取SAED谱标定衍射谱的指数以及校准电镜的

2规范性引用文件

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。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/检测和校准实验室能力的通用要求(

ISOIEC17025Generalreuirementsforthecometence

qp

)

oftestinandcalibrationlaboratories

g

、

3术语符号和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

晶面指数indexofcrstallinelane

yp

()

hkl

表示一列特定晶体平面的密勒指数()。

Millerindices

3.2

晶面族指数indicesoflanefamil

py

{}

hkl

表示一族晶体平面的密勒指数。

3.3

晶向指数indexofzoneaxis

[]

uvw

表示一个特定晶体学方向或晶带轴的密勒指数。

3.4

晶向族指数indicesofzoneaxisfamil

y

<uvw>

1

/—/:

GBT189072013ISO254982010

表示一族晶体学方向的密勒指数。

3.5

晶面间距interlanarsacin

ppg

d

hkl

一列晶体平面()中相邻平面之间的垂直距离。

hkl

3.6

倒易平面指数indexofrecirocallane

pp

*

()

uvw

倒易点阵中一个平面的指数。

*

:()[]。

注倒易平面uvw的法线平行于晶带轴uvw

3.7

倒易矢量recirocalvector

p

g

hkl

倒易点阵中hkl阵点的坐标矢量。

:(),。

注倒易矢量垂直于晶体的hkl平面而它的长度反比于晶面间距d

hklhkl

g

3.8

衍射斑矢量co-ordinatevectorofdiffractionsot

p

Rhkl

(),。

衍射谱中由中心斑000原点到衍射斑点hkl的坐标矢量见图1

3.9

优中心位置eucentricosition

p

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,,。

TEM中试样的一个特定位置当试样位于该位置倾转时其图像的横向移动最小

4原理

4.1TEM中的电子衍射

,

在透射电子显微镜中当高能电子束入射到薄晶体试样上时在物镜的后焦平面上将产生电子衍射

。。

谱该衍射谱经过中间镜和投影镜放大并显示在观察屏上如果透射电镜装备有或照相系

TVCCD

,。

统这个衍射谱也可以在显示器上观察

4.2单晶体的斑点衍射谱

,。

单晶体的电子衍射谱由排列成行的衍射斑点组成其基本单元是平行四边形图给出了一个斑

1

。,()。

点衍射谱的示意图每个斑点对应于一列特定晶面的衍射该晶面用密勒指数hkl表示Rhkl定义为

()。()

衍射斑hkl相对于衍射谱上透射电子束位置中心斑000的矢量它平行于晶体反射平面hkl的法

[]

线,的大小与衍射平面()的晶面间距成反比1-4。在本标准的文本中矢量,,

RhkldRR

hklhklhklhkl

111222

*

()、()分别简化为、、和。矢量和之间的夹角用

R-RR+RRRRRRRγ

hklhklhklhkl122-11+212

222111111222

表示。

,。

由于中心斑点通常很亮往往难以准确定义中心斑的位置因而实际方法是在衍射谱上测量hkl

,,()。

和两个衍射斑之间的距离再除以来表示该矢量的大小即

hkl2RR=⅟2R+R

hklhklhklhkl

,、()、()

图所示是一个斑点衍射谱的例子其中和的大小分别由

2SAEDRRR⅟2R+R⅟2R+R

122-11122

()。

和⅟2R2-1+R2-1得到

2

/—/:

GBT189072013ISO254982010

,

图单晶体的斑点衍射谱示意图基本平行四边形由衍射斑点

1

、、(,)和中心斑组成

,

hklhklh+hk+kl+l000

111222121212

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,

图2SAED斑点衍射谱的一例基本平行四边形由和组成

RR

12

(),

对于一列反射晶面hkl其晶面间距d和衍射谱上对应R的长度之间的关系可以近似地表

hklhkl

[]

4

示为:

é3(/)2ù…()

ê1RLú[]

LλRd-×hklRd1Δ1

=×=×-

hklhklê8úhklhkl

ëû

式中:

L=MM———衍射相机长度;

f××

oip

———,();

f显微镜的物镜焦距单位为毫米mm

o

Mi———中间镜的放大倍数;

Mp———投影镜的放大倍数;

———,(),()

λ入射电子束的波长单位为纳米nm它与加速电压之间的关系由公式2

[]

2

给出:

3

/—/:

GBT189072013ISO254982010

1.226

()…………()

λnm=2

(-6)

V10.978810V

+×

式中:

———,()。

VTEM的加速电压单位为伏特V

(),

Lλ是透射电子显微镜在给定条件下操作时的衍射常数又称相机常数该参数可通过已知点阵常

()。

数晶体试样的衍射谱进行测定见8.3

,(),,:

对于应用透射电镜的大部分工作公式中的值通常小于因此可以使用更简化的公式即

1Δ0.1%

…………()

RdLλ3

×=

hklhkl

(),

上述关系可以通过图所示的厄瓦尔德球结构来说明公式的推导可以参考有关参考

3Ewald

[]

书2-6)。

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说明:

———入射束;

1

2———试样;

———球;

3Ewald

4———倒易平面;

———衍射束;

5

———衍射谱;

6

———透射束。

7

图3TEM中衍射几何的Ewald球结构示意图

()。,,

应用公式需要测定的长度如前所述由于衍射谱的中心位置不容易确定推荐在衍射谱

3Rhkl

上测量斑点和之间的距离2。这相当于在多晶体试样的环形衍射谱上测量衍射环

hklhklR

111111hkl

111

。()。

的直径将测得的除以并应用公式就可得到晶面间距值

223

Rhkl

111

,()。

如果已知相机常数就可以计算出晶面hkl的面间距d在衍射谱上还可以测量任意两个矢

hkl

4

/—/:

GBT189072013ISO254982010

,()()。

量R和R之间的夹角这个夹角即为相应的晶面hkl和hkl之间的夹角

hklhkl111222

111222

,,

由于单一衍射谱的衍射数据所能提供的试样中可能的衍射平面信息数目有限因此必须获得同一

(/)。

试样选区或同一物相的不同晶粒颗粒的其他衍射谱这需要倾转试样或者找到相同物相而取向不

同的晶粒或颗粒。

,

通过倾转试样在同一选区的另一个晶带轴上获得第二个衍射谱并使这两个衍射谱含有一列共同

()。、

的衍射斑点见8.2.10标定衍射斑的指数在这两个衍射谱上选择三个不共面的斑点构成倒易点阵

,,。,

的一个平行六面体如果这些衍射斑具有低的密勒指数就可能定义出试样晶体点阵的单胞由此可

,。

以测定晶体的点阵常数试样中相关晶粒或颗粒的取向也可以计算出来

菊池图()

4.3Kikuchiattern

p