DB23/T 3801-2024 环境中新污染物检测样品前处理规范

ICS13.020

CCSZ10

DB23

黑龙江省地方标准

DB23/T3801—2024

环境中新污染物检测样品前处理规范

2024-08-30发布2024-09-29实施

黑龙江省市场监督管理局发布

DB23/T3801—2024

目录

前言............................................................................Ⅱ

1范围...............................................................................1

2规范性引用文件.....................................................................1

3提取...............................................................................2

4净化...............................................................................3

5浓缩...............................................................................4

6注意事项...........................................................................4

附录A（资料性附录）二氯甲烷等50种新污染物的来源、前处理方式及推荐的分析方法.........5

Ⅰ

DB23/T3801—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由黑龙江省生态环境厅提出并归口。

本文件起草单位：黑龙江省哈尔滨生态环境监测中心、齐齐哈尔市环境监测站、东北农业大学、黑

龙江省生态环境监测中心、黑龙江省市场主体信息监测中心。

本文件主要起草人：王伟华、初丽丽、谢文熙、王晓燕、刘占凤、刘宪明、张颖、马倩、石野、刘

禹鳞、陈莹、赵雨峰、宋扬、赵硕、吴云莹、谭静雯、史博印、吕立鑫、苗然。

Ⅱ

DB23/T3801—2024

环境中新污染物检测样品前处理规范

1范围

本文件规定了二氯甲烷等50种新污染物检测样品前处理过程中的提取、净化、浓缩和注意事项等技

术内容。

本文件适用于二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,2-二氯丙烷、1-溴丙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、

三氯乙烯、四氯乙烯、1,1-二氯乙烯、1,3-丁二烯、双酚A、壬基酚、4-壬基酚、4-叔辛基苯酚、苯、

甲苯、2,4-二硝基甲苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻

苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸苄丁酯、邻苯二

甲酸二异丁酯、氯丹、灭蚁灵、五氯苯、六氯苯、滴滴涕、α-六氯环己烷、β-六氯环己烷、林丹、α-

硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯、萘、蒽、苯并[a]蒽、苯并[a]菲、苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧

蒽、二苯并[a,h]蒽、全氟辛酸及其盐类、全氟辛基磺酸及其盐类、多氯联苯、五溴二苯醚、十溴二苯

醚等50种新污染物监测的前处理过程。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

HJ478水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法

HJ605土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法

HJ639水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法-质谱法

HJ643固体废物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法

HJ646环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法

HJ647环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法

HJ699水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法

HJ715水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法

HJ716水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法

HJ743土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法

HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法

HJ784土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法

HJ805土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法

HJ834土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法

HJ835土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法

HJ892固体废物多环芳烃的测定高效液相色谱法

HJ900环境空气有机氯农药的测定气相色谱-质谱法

HJ901环境空气有机氯农药的测定气相色谱法

HJ902环境空气多氯联苯的测定气相色谱-质谱法

HJ909水质多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法

1

DB23/T3801—2024

HJ911土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法

HJ912固体废物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法

HJ921土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法

HJ922土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱法

HJ950固体废物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法

HJ952土壤和沉积物多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法

HJ1184土壤和沉积物6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定气相色谱-质谱法

HJ1192水质9种烷基酚类化合物和双酚A的测定固相萃取/高效液相色谱法

HJ1333水质全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质

谱法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4提取

4.1吹扫捕集和顶空

4.1.1适用于二氯甲烷、三氯甲烷、1,2,4-三氯苯、1,3-丁二烯、萘、三氯乙烯、四氯乙烯、1,1-二

氯乙烯、1,2-二氯丙烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、1,4-二氯苯、1-溴丙烷、1,1,2,2-四氯乙烷的前处

理。

4.1.2水和废水推荐按照HJ639的规定执行；土壤和沉积物推荐按照HJ605的规定执行；固体废物

推荐按照HJ643的规定执行。

4.1.3分析仪器、实验器皿、曲线配置应单独设立区域。

4.1.4实验用水宜煮沸冷却后使用，使用前应做空白检查。

4.2液液萃取

4.2.1适用于水和废水中氯丹、灭蚁灵、五氯苯、六氯苯、滴滴涕、α-六氯环己烷、β-六氯环己烷、

林丹、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯、苯并[a]蒽、苯并[a]菲、苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[k]

荧蒽、蒽、二苯并[a,h]蒽、多氯联苯、五溴二苯醚、十溴二苯醚、2,4-二硝基甲苯的前处理。

4.2.2按照HJ478、HJ699、HJ715、HJ716、HJ909的规定执行。

4.2.3出现高度乳化时，宜用离心法破乳，转速2000r/min，离心2min～5min。

4.2.4出现中度乳化时，宜加入电解质破乳。可加入氯化钠于水相中使其饱和，若仍不分层，可加入

1mol/L的盐酸溶液5ml；也可加入数滴无水乙醇破乳。

4.2.5出现轻度乳化时，可使用玻璃棒搅动乳化层，也可采用细金属丝与容器壁摩擦方式破乳。

4.2.6静置分层时间大于10min。

4.3固相萃取

4.3.1适用于水和废水中双酚A、壬基酚、4-壬基酚、4-叔辛基苯酚、氯丹、灭蚁灵、五氯苯、六氯

苯、滴滴涕、α-六氯环己烷、β-六氯环己烷、林丹、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯、苯并[a]蒽、

苯并