DB42/T 1916-2022 水产品中拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱三重四级杆质谱法

ICS65.150

CCSB50

DB42

湖北省地方标准

DB42/T1916—2022

水产品中拟除虫菊酯类农药的测定气相色

谱三重四级杆质谱法

Determinationofpyrethroidpesticidesinaquaticproductsbygas

chromatography-triplequadrupolemassspectrometrymethod

2022-08-31发布2022-10-31实施

湖北省市场监督管理局  发布

DB42/T1916—2022

目次

前言.................................................................................III

1范围................................................................................1

2规范性引用文件......................................................................1

3术语和定义..........................................................................1

4原理................................................................................1

5试剂和材料..........................................................................1

6仪器和设备..........................................................................2

7试样的制备和保存....................................................................2

8实验步骤............................................................................2

9结果计算............................................................................3

10精密度.............................................................................4

11定量限和回收率.....................................................................4

附录A（资料性）12种拟除虫菊酯类农药的中英文通用名称、化学分子式、CAS号信息...........5

附录B（资料性）12种拟除虫菊酯类农药的保留时间、定量离子对、定性离子对................6

附录C（资料性）12种拟除虫菊酯类农药的选择反应监测（SRM）色谱图.......................7

I

DB42/T1916—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由湖北省农产品质量安全检测中心提出。

本文件由湖北省农业农村厅归口。

本文件起草单位：湖北省农产品质量安全检测中心、湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研

究所、黄冈市公共检验检测中心、潜江市公共检验检测中心。

本文件主要起草人：郭自国、王伟、王倩、赵静、唐澈、周天明、高进、吴君哲、余静、丁丹、舒

淑芬、彭西甜、陈华斌、杨艳、曾军、李佳文。

本文件实施应用中的疑问，可咨询湖北省农业农村厅，联系电话：027-87665821，邮箱：

hbsnab@163.com；对本文件的有关修改意见建议请反馈至湖北省农产品质量安全检测中心，联系电话：

027-87286579，邮箱：756878993@。

III

DB42/T1916—2022

水产品中拟除虫菊酯类农药的测定气相色谱三重四级杆质谱法

1范围

本文件规定了水产品中联苯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、醚菊酯、

甲氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯和胺菊酯的气相色谱三重四级杆质谱测定方法。

本文件适用于淡水鱼、小龙虾中联苯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、

醚菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯和胺菊酯的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T30891水产品抽样规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品中的拟除虫菊酯类农药经乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，气相色谱三重四级杆质谱仪

检测，基质匹配外标法定量。

5试剂和材料

乙腈（CH3CN）：色谱纯。

丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。

无水硫酸镁(MgSO4，CAS号：7487-88-9)：分析纯。

氯化钠(NaCl，CAS号：7647-14-5)：分析纯。

乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)：40 μm～60 μm。

十八烷基硅烷键合硅胶(C18)：40 μm～60 μm。

微孔滤膜：0.22 μm，尼龙膜。

陶瓷均质子：2 cm(长)×1 cm（外径）。

标准品：12种拟除虫菊酯类农药，纯度≥95%，或有证标准溶液，见附录A。

标准溶液的配制应符合以下要求：

a)标准储备溶液(1000 mg/L)：分别准确称取10 mg（精确至0.1 mg）各农药标准品，使用丙酮

溶解并定容到10 mL。-18 ℃避光保存，有效期为1年，或直接使用有证标准溶液；

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DB42/T1916—2022

b)混合标准溶液：吸取一定量的农药标准储备液于