YS/T 53.2-2010 铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法 第2部分：金量的测定 流动注射-8531纤维微型柱分离富集-火焰原子吸收光谱法

ICS77.120.40

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST53.22010

代替/—

YST53.21992

、、

铜铅锌原矿和尾矿化学分析方法

:

第部分金量的测定

2

ㅤㅤㅤㅤ

流动注射-8531纤维微型柱分离

富集火焰原子吸收光谱法

-

,,—

Methodsforchemicalanalsisofcoerleadzincoriinalandtailinores

yppgg

:—

Part2Determinationofoldcontent

g

Searationandreconcentrationbflowinectionand

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8531fibermicro-column-theflameatomicabsortionsectrummethod

pp

2010-11-22发布2011-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

YST53.22010

、、

铜铅锌原矿和尾矿化学分析方法

:

第部分金量的测定

2

流动注射-8531纤维微型柱分离

富集火焰原子吸收光谱法

-

1范围

/、、。

YST53的本部分规定了铜铅锌原矿和尾矿中金含量的测定方法

、、。://。

本部分适用于铜铅锌原矿和尾矿中金含量的测定测定范围0.01t~1.0t

gg

2方法原理

,,,

试料经650℃焙烧2h用王水分解在稀王水介质中采用流动注射-8531纤维微型柱分离富集

,,,

金用空气乙炔火焰在原子吸收光谱仪波长处测量金的吸光度用工作曲线法计算金的

-242.8nm

含量。

3试剂

ㅤㅤㅤㅤ

,。

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

(),。

3.1王水1+1用时现配

3.2王水()。

1+9

3.3王水()。

2+98

(/):,、(),

3.4硫脲溶液5L称取10g硫脲于1000mL烧杯中加300mL水200mL王水3.2溶解移

g

,,。

入2500mL试剂瓶中补加1500mL水混匀

聚环氧乙烷溶液(/)。

3.51L

g

:(),()、

金标准贮存溶液称取金于烧杯中加入王水

3.60.1000gwAu≥99.99%100mL40mL3.1

,,,。

2滴饱和氯化钾溶液混匀在电热板上低温加热至完全溶解冷却至室温将溶液移入100mL容量

,,。。

瓶以水稀释至刻度混匀此溶液含金

1mL1mg

:(),(),

金标准溶液移取金标准贮存溶液于容量瓶中加王水

3.710.00mL3.61000mL400mL3.1

,。。

以水稀释至刻度混匀此溶液含金

1mL10μg

:(),(),

金标准溶液移取金标准贮存溶液于容量瓶中加王水以

3.810.00mL3.7100mL40mL3.1

,。。

水稀释至刻度混匀此溶液含金

1mL1μg

4仪器与装置

,。

4.1聚碳酸酯密封溶杯容积100mL

4.2恒温水浴。

4.3流动注射微量金分离富集系统包括以下器件:

)四道蠕动泵;

a

1

/—

YST53.22010

)六通旋转阀;

b

)十六通旋转阀;

c

)泵管;

d

)(,三烷基氧化膦纤维)。

e8531纤维微型柱45mm×2mmi.d.内装60mg

(,,,)(

4.4缝式石英管原子捕获器石英管长140mm内径8mm缝长50mm缝宽0.7mm和缝管架见

图1)。

单位为毫米

———缝管支架;

1

ㅤㅤㅤㅤ

2———石英缝管;

3———支架固定螺钉;

4———缝管固定螺钉。

图1缝管架示意图

4.5原子吸收光谱仪

,:

在仪器最佳工作条件下凡能达到下列指标者均可使用

———:,/(),

灵敏度在与测量试液基体一致的溶液中金的特征浓度应不大于4nmL富集时间20s

g

/(富集时间);

2nmL40s

g

———:,;

精密度用最高浓度的标准溶液测量次吸光度其标准偏差应不超过平均吸光度的用

103%

(“”),

最低浓度的标准溶液不是零标准溶液测量次吸光度其标准偏差应不超过最高浓度标

10

准溶液的平均吸光度的0.5%;

———:,

工作曲线的线性将工作曲线按浓度等分成五段最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之

,。

比应不小于0.8

、

4.6仪器的安装联接与调试

,。

将缝式石英管原子捕获器安装到如图所示的缝管架上石英缝管的缝口朝下将缝管架安装

4.6.11

,。节燃烧头的水平与垂直位置,

到燃烧头上调节缝管架两侧的螺钉使缝管的缝口对准燃烧头的缝口调

。,,,,(:

准直光路使缝管挡光最小取下缝管架通气点火调小火焰再放上缝管架进一步准直光路注意不