LS/T 6136-2019 粮油检验 大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定 快速提取-电感耦合等离子体质谱法

ICS67.060

X11

LS

中华人民共和国粮食行业标准

LS/T6136一2019

粮油检验大米中猛、铜、锌、钏、专思、锡、

铅的测定快速提取－电感耦合等离子体

质谱法

Inspectionofgrainandoils—Determinationofmanganese,copper,zinc,

with

rubidium,strontium,cadmium,leadinrice-Rapidextractioncoupled

inductivelycoupledplasmamassspectrometry

2019-06-06发布2019-12-06实施

国家粮食和物资储备局发布

守孟尘产

今＇

\竺歹

中华人民共和国粮食

行业标准

粮油检验大米中猛、铜、锌、枷、锯、令帚、

铅的测定快速提取－电感耦合等离子体

质谱法

LS/T6136-2019

＊

中国标准出版社出版发行

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网址

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开本880X12301/16印张0.7字数18千字

2019年7月第一版2019年7月第一次印刷

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书号:liiiiflfifi•2-111'1'.l8瓦价16.00元

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LS/T6136一2019

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由国家粮食和物资储备局提出。

本标准由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口。

本标准起草单位：国家粮食和物资储备局科学研究院、国家粮食和物资储备局标准质址中心、钢研

纳克检测技术有限公司、中粮营养健康研究院有限公司、陕西省粮油产品质址监督检验中心、湖南省粮

油质证监测中心、天津市粮油质拭检测中心、江西中储粮粮油质监中心、北京衣产品质址检测与农田环

境监测技术研究中心、安徽省粮油产品质证监督检测站、嘉兴市疾病预防控制中心、国粮武汉科学研究

设计院有限公司、中储粮油脂（天津）有限公司。

本标准主要起草人：周明慧、王松雪、王正友、张艳、伍燕湘、张洁琼、陆翌欣、陈曦、时超、吴静、王婿、

梅广、洪玲、刘佳、李旭、聂煌、程亚、陆安祥、胡斌、毛永荣、高薇薇、黄昌郡、曾华。

l

LS/T6136—2019

粮油检验大米中猛、铜、锌、枷、韦思、锡、

铅的测定快速提取－电感耦合等离子体

质谱法

1范匝］

本标准规定了大米中猛、铜、锌、铀1、钙、锅、铅的电感耦合等离子体质谱法（简称ICP-MS)的原理、

试剂和材料、仪器和设备、样品、试验步骤、结果处理、精密度及其他要求。

本标准适用千大米中猛、铜、锌、锁l、钙、锅、铅的测定。

2规范性引用文件

下列文件对千本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用千本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T54.91粮食、油料检验扦样、分样法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样研磨至一定粒径后，试样中的猛、铜、锌、铀1、锦、镐、铅可经过稀硝酸振荡提取进入提取液中，提

取液经离心后用电感耦合等离子体质谱仪测定，样品中元素浓度与质谱信号强度成正比。通过测定质

谱的信号强度对试样溶液中的元索进行定扯分析。

4试剂和材料

4.1试剂

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GI3/T6682规定的一级水。

1N0):

1.

4.硝酸(H3经亚沸蒸熘或采用高纯试剂。

高纯氢气(>99.99%)氢

4.1.2氢气(Ar):或液。

4.2试剂配制

4.2.1硝酸溶液(5+95):取50mL硝酸，缓慢加入950mL水中，混匀。

4.2.2硝酸溶液00+90):取100mL硝酸，缓慢加入900mL水中，混匀。

4.3标准品

4.3.1元索贮备液(1000mg/L)(Mn、Cu、Zn、Rb、Sr、Cd、Pb):采用有证标准物质单元素或多元素标准

贮备液。

(Ge):采用有证内标溶液。

4.3.2内标溶液(1000µg/L)

LS/T6136一2019

4.4标准溶液配制

4.4.1混合标准工作溶液：吸取适扯单元索标准贮备液或多元索混合标准贮备液，用硝酸溶液(4.2.1)

逐级稀释配成混合标准溶液系列，各元素质拭浓度参见附录A中表A.l,亦可依据样品溶液中元素质址

浓度，适当调整标准系列各元素质批浓度范即。

4.4.2内标使用液：取适认单元索贮备液Cl000mg/L)视合，用硝酸溶液(4.2.1)配制合适浓度的内标

使用液。内标使用液浓度参见附录A。

5仪器和设备

5.1-·一

5.2天平：感拭为0.

5.3高速离心机·

5.4谷物粉碎挝。

』

5.5

5.6

6.1扞

按

6.2试

7试验步骤

7.1样品前处理

7.2仪器参考条件

7.2.1优化仪器操作条件，使灵敏度、氧化物和双电荷化合物达到测定要求。电感耦合等离子体质谱

仪操作参考条件可参见附录B。

7.2.2测定参考条件：在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法，选择各待测元素同位素及所选用的

内标元索，依次将试剂空白、标准系列、样品溶液引入仪器进行测定。待测元索所选的同位索及内标元

索可参见附录C。

对没有合适消除干扰模式的仪器，可采用干扰校正方程对测定结果进行校正，仪器软件一般都含有

干扰校正方程，铅、锅、碑同址异位素干扰校正方程可参见附录D。

LS/T6136-2019

7.3

标准曲线的制作

将标准系列工作溶液分别注入电感耦合等离子质谱仪中，测定相应元素的信号响应值，以相应元索

的浓度为横坐标，以相应元索与所选内标元索响应比值一离子每秒计数值比为纵坐标，绘制标准

曲线。

7.4

试样溶液的测定

将试样溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，得到相应的信号响应比值，根据标准曲线计笲待测液

中相应元索的浓度

8

结果处理

(c-C。)XVXn

X=

式中：

c

C。

V

n

m

m叮kg,结果保

9精密度

10

其他

大米样品以0.2g定容体积至50mL计货，本标准各元素的检出限、定址限及相关参数见表1。

表1各元素的检出限

检出限定拭限线性范围

目标化合物相关系数

mg/kgmg/kgµg/L

MnO.l20.400~200

l.0000

Cu0.050.170~50l.0000

Zn0.130.420~2001.0000

3

LS/T6136—2019

附录A

（资料性附录）

标准系列溶液质量浓度

A.17种元素的标准系列溶液质址浓度见表A.l。

表A.17种元素的标准系列溶液质呈浓度单位为微克每升

标准系列质批浓度

元索名称

NlN2N3N4N5N6

Mn。JO2550100200

Cu。1

5102550

Zn。JO2550100200

Rb。JO25100200

0

5

Sr

。0.10.51510

Cd。0.110

0.5l5

Pb。

0.10.5]510

A.2由于不同仪器采用不同内径蠕动泵管在线加入内标，致使内标进入样品中的浓度不同，故配制内

标使用液浓度时应考虑使内标元索在样液中的参考浓度为0.025mg/L~0.05mg/L。

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