GB/T 7534-2004 工业用挥发性有机液体 沸程的测定

ICS71.080.01

G15荡日

中华人民共和国国家标准

GB/T7534-2004

代替GB/T7534-1987

工业用挥发性有机液体沸程的测定

Volatileorganicliquidsforindustrialuse-

Determinationofboilingrange

(ISO4626:1980,Volatileorganicliquids-Determinationof

boilingrangeoforganicsolventsusedasrawmaterials，MOD)

2004-03-15发布2004-12-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T7534-2004

前言

本标准修改采用ISO4626;198N挥发性有机液体原料用有机溶剂沸程的测定))(英文版)。

本标准根据ISO4626:1980重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与ISO4626:198。章条

编号对照一览表。

考虑到我国国情，本标准在采用ISO4626_1980时做了一些修改。有关技术性差异已编人正文中

并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录B中给出了本标准与ISO4626:198。技

术性差异及其原因的一览表以供参考。

本标准代替GB/T7534-1987((工业用挥发性有机液体沸程的测定》。

本标准与GB/T7534--1987相比主要变化如下:

—将标准适用的沸点范围由((50-200)℃修改为((30-300)'C(1987年版的第一段，本版的第1

章);

—增加200ml,蒸馏烧瓶规格(1987年版的3.1;本版的5.1);

—调整了温度计的尺寸规格(1987年版的3.2;本版的5.2);

—增加了使用电加热器的蒸馏装置图(见图3);

—增加了安全及预防措施和引起过热的因素及操作注意事项(见第6章和第9章);

—调整了对冷却水温度的要求(1987年版的第4章;本版的7.4);

—增加了对试样温度的要求(见7.4);

—对于回收总体积的要求由不小于98mL修改为:对于非粘稠液体不应小于9700(体积分数)和

对于粘稠液体不应少于95(体积分数)(1987年版的第5章;本版的8.6);

—增加了沸点随压力变化校正值表中化合物的种类(见附录C;

—给出了方法精密度(见10.4).

本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(CSBTS/TC63/SC2)归口。

本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司北京化工研究院9

本标准主要起草人:郭燕玲、董蔚。

本标准于1987年3月首次发布。

GB/T7534-2004

工业用挥发性有机液体沸程的测定

带告—本标准未提及同标准使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措

施，并保证符合国家有关法规规定的条件。有关的安全和预防措施的说明见第6章。

范围

本标准规定了挥发性有机液体沸程的测定方法。

本标准适用于常压下沸点在((30-300)0C，并且在蒸馏过程中化学稳定的有机液体(如烃、酉旨、醇、

酮、醚及类似的有机化合物)。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723-1999,idtISO3165:1976)

术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

初馏点initialboilingpoint

在标准条件下蒸馏，第一滴冷凝液滴从冷凝管末端滴下时观察到的瞬间温度(必要时进行校正)。

3.2

干点drypoint

在标准条件下蒸馏，蒸馏瓶底最后一滴液体蒸发时观察到的瞬间温度。忽略不计蒸馏瓶壁和温度

计上的任何液体(必要时进行校正)。

沸程boilingrange

初沸点与干点之间的温度间隔。

3.4

终点，终馏点endpoint,finalboilingpoint

在标准条件下蒸馏，蒸馏进行到最后阶段观察到的最高温度(必要时进行校正)

4方法提要

在规定条件下，对100mL试样进行蒸馏。有规律地观察温度计读数和冷凝液体积，从温度计上读

取初馏点和干点，观测数据经计算得到被测试样的沸程，结果校正到标准状况下

5仪器

燕馏烧瓶

耐热玻璃制成，容量为100MI或200mL，如图1所示。

注:为防止在新烧瓶中的液体过热现象，可在烧瓶的底部放少量酒石酸，经加热分解生成碳沉积在烧瓶的底部，再

将烧瓶用水冲洗，用丙酮淋洗、千燥备用(例外对于双丙酮醇的蒸馏，为避免其初馏点的不稳定，蒸馏烧瓶应是

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清洁的且无残留的碳分解物)。

5.2温度计

棒状水银一玻璃型，充氮、搪瓷衬底，且符合表1要求。若采用全浸式温度计，分度值应为0.10C或

0.20C，并应采用辅助温度计对主温度计在蒸馏过程中露出塞上部分的水银柱进行校正。辅助温度计一

般为棒状水银一玻璃型，温度范围为((0-50)0C，分度值为10C,

使用者可根据被测物质的特点选择满足精度要求的其他温度计。

温度计在使用之前应进行检定。

表1温度计规格

牌号.38C-7539C-7540C-7541C-6242C-62102C-65103C-65104C-75105C-65106C-75107C-75

浸没/mm100

范围/℃24--7848-10272^-12698-15295255123^-177148-20217q~9夕7198^-252223-277248-302

}‘

分刻度/℃0.20.50.2

每一较长

1

刻度线/℃

每一标刻度/℃252

0.20.4

最大允许((1500C)(簇255`C)

0.20.50.40.81.0

误差/℃0.30.6

(>1500C)(>255'C)

总长/mm395士5

直径/mm6.0-7.0

球长/mm1520

最低标刻度/℃2448729895123148173198223248

球底至最低标

125"-145

刻度距离/mm

最高标刻度/℃78102126152255177202227252277302

球底至最高标

335一360

刻度距离/mm

膨胀腔允许

105130150180280200225250275300325

加热至/℃

“这些牌号符合ASTMEl"ASTM温度计标准规格，’(为ISO4626原注)。

5.3通风录和耐热隔板

使用煤气灯的通风罩，截面为矩形，上顶和下底均开口，用。.7mm或。.8mm厚的金属板制成，通

风罩的两个正面各有两个直径为25mm的圆孔，其中心应低于罩顶端约215mm。通风罩的四个面上，

每一面都有3个直径为12.5mm的圆孔，其中心应在通风罩底端以上25mm。通风罩两侧顶端向下开

有竖直的槽，用于安装冷凝管。通风罩正面开门。通风罩尺寸及孔的位置如图2所示。

通风罩，p水平支撑两块硬质的6mm厚的石棉耐热隔板。中间开有圆孔，上块孔径约为50mm.

下块孔径约为110mm，两孔在同一圆心上。耐热隔板应与通风罩的四壁严密吻合，确保热源产生的热

量不从四边散发出来。石棉耐热隔板也可用陶瓷架和陶瓷板代替。

当使用电加热器时，可用一个厚度为((3^-6)mm、中心孔直径为32mm或38mm、边长为150mm

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的正方形陶瓷板，直接放在电加热器上。当使用电加热器时，通风罩下部可用调节支架来调节，使加热

器适合蒸馏烧瓶的高度，见图3,

单位为毫米

内径021土1

一

|

|

才

价

引

0

卜

1

们

引

0

囚

1

200mL

外径073士1

图I蒸馏烧瓶

单位为毫米

30

0

0

1

耐热板

_二二髦

支架

通风翠

辛爷

012.5

正视图侧视图

图2使用煤气灯的蒸馏装皿

GB/T7534-2004

单位为毫米

温度计

燕馏烧瓶冷凝器

厂

|

吟嘴﹄噜耐热板|||\-~M\}冷扭管

电加热器

L呀/尸」

j

支架{、/厂一价

肠

调节阀

妙憔加热调节

开关

一

通风翠

通风翠

正视圈俯视圈

图3使用电加热器的燕馏装置

5.4热源

可调节的煤气灯或电加热器。应能产生足够的热量，使流出液按8.3所规定的蒸馏速率流出。应

使用与煤气灯加热相比较能得到满意结果的电加热器，并应考虑引起过热的因素。其他能满足试验要

求的热源也可使用。

注:若使用电炉加热，炉盘直径应尽量小，一般为75mm左右;电炉丝功率应从。--1000w可调.

单位为毫米

600士10

450士10

门

+l

鸽