GB/T 10304-2008 阴极碳酸盐分析方法

ICS71.040.40

G85QB

中华人民共和国国家标准

GB/T10304—2008

代替GB/T10304.1-10304.12—1988

阴极碳酸盐分析方法

Analyticalmethodofcathodecarbonate

2008-07-02发布2009-02-01实施

发布

GB/T10304—2008

-1.Z-—1—

刖弓

本标准代替GB/T10304.1-1988«阴极碳酸盐分析方法通则、GB/T10304.2—1988《阴极碳酸盐

中碳酸顿含量的测定一重铸酸钾碘量滴定法、GB/T10304.3—1988《阴极碳酸盐中碳酸钙含量的络合

滴定测定、GB/T10304.4-1988《阴极碳酸盐中碳酸钙、碳酸徳的原子吸收分光光度测定、

GB/T10304.5—1988《阴极碳酸盐中硝酸根的测定、GB/T10304.6—1988《阴极碳酸盐中钠的原子吸

收分光光度测定、GB/T10304.7—1988《阴极碳酸盐中盐酸不溶物的测定、GB/T10304.8—1988《阴

极碳酸盐中铁的测定、GB/T10304.9—1988《阴极碳酸盐中氯根的测定、GB/T10304.10—1988«阴

极碳酸盐中硫酸根的测定、GB/T10304.11—1988《阴极碳酸盐中重金属（以Pb计）的测定、

GB/T10304.12—1988«阴极碳酸盐中灼烧失重的测定。

本标准整合并调整了GB/T10304.1〜10304.12—1988中适用的内容，与GB/T10304.1~

10304.12—1988相比主要变化如下:

——按照GB/T1.1—2000和GB/T1.2—2002,对标准内容重新编排；

——增加了“前言”；

——增加了“规范性引用文件”；

——将“方法要点”统一表述为“原理”；

——在阴极碳酸盐中碳酸顿含量的测定中增加了硫代硫酸钠的配制和标定方法；

-在阴极碳酸盐中碳酸钙含量的测定和阴极碳酸盐中碳酸钙、碳酸徳含量的测定中将“按照样品

牌号配制标准系列”更改为“按照样品预期牌号（参见GB/T10306-1988）配制标准系列”；

——在阴极碳酸盐中硝酸根的测定中，删除了其中的氧化还原滴定法。

请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。

本标准由中国机械工业联合会提出。

本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会归口。

本标准负责起草单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心、北京分析仪器研究所。

本标准主要起草人:郑永章、马雅娟。

本标准所替代标准的历次版本发布情况为：

——GB/T10304.1〜10304.12—1988O

T

GB/T10304—2008

阴极碳酸盐分析方法

1范围

本标准规定了阴极碳酸盐中组分含量的分析方法，其分析项目有碳酸瓠、碳酸總、碳酸钙、硝酸盐、

水溶物（Na）、钠总量、盐酸不溶物、铁、氯化物、硫酸盐、重金属（以Pb计）和灼烧失重（300C）。

本标准适用于各种牌号的阴极碳酸盐。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T10306—1988阴极碳酸盐

3总则

3.1所用的分析天平分度值应为0.1mg；称量应准确至0.2mgo

3.2试验用水为蒸懈水（电导率宜不大于2yS/cm）。

3.3分析所用试剂，除指明级别外，均为分析纯。

3.4分析所用溶液，除特殊指明溶剂外，均为水溶液。

3.5方法中所谓“恒重”，系指连续二次称重之差不超过0.2mg,每次冷却时间应相同。

3.6标准溶液的浓度应保留4位有效数字。

3.7天平舷码及容量器皿等，应定期予以校正。

3.8溶解试样、浓缩溶液及有毒试剂的蒸发操作，应在通风柜内进行。

4阴极碳酸盐中碳酸钦含量的测定——重锯酸钾碘量滴定法

4.1适用性

本方法适用于碳酸锁含量大于30%的阴极碳酸盐的分析。

4.2原理

试样以硝酸溶解，在醋酸和醋酸钱存在下，使重锯酸钱与锁生成沉淀，再用碘化钾与过量的重鉛酸

钱作用生成碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗

量计算试样中碳酸顿含量。

4.3试剂

4.3.1硝酸（1+1）。

4.3.2氨水。

4.3.3醋酸（99%）。

4.3.4醋酸钱溶液（300g/L）o

4.3.5重珞酸钗（200g/L）。

4.3.6盐酸（3+7）。

4.3.7碘化钾。

4.3.8淀粉溶液（10g/L）。

4.3.9氯化钠-盐酸混合溶液：配置1000mL氯化钠饱和溶液，加入100mL盐酸和100mL水，混匀。

1

GB/T10304—2008

4.3.10重锯酸钾标准溶液：O.1000mol/L(c=l/6K2Cr2O7),基准试剂。

4.3.11硫代硫酸钠标准溶液(约0.1mol/L,c=Na2S2O3)：

a)硫代硫酸钠溶液的配制：称取25g硫代硫酸钠溶于少量水中，加入0.1g碳酸钠，用煮沸的水

稀释至1000mL,混匀，放置数天后进行标定。此溶液的浓度大约为0.1mol/L；

b)硫代硫酸钠溶液的标定：移取25mL重锯酸钾标准溶液(4.3.10)于300mL锥形瓶中，加入

50mL氯化钠-盐酸混合溶液(4.3.9)和20mL~30mL水，加入2g碘化钾(4.3.7),用配制

的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液刚变暗绿色时，加入5mL淀粉溶液(4.3.8),继续滴定至溶液

由蓝色变为亮绿色为终点；

c)硫代硫酸钠溶液浓度计算：根据下述反应，按公式(1)计算硫代硫酸钠溶液的浓度。

Cr2()72-+61一+14H+—3I2+2Cr3++7H2O

I2+2S2()32-—21-+S4()62-

厂_C(i/6Cr2O^_)XV(l/6Cr2()y_)

1)

式中：

C(s2()；-)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

C⑴6S()J)——重辂酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V(i/6Cr2()r>——所用重辂酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V(s2()；->——消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升(mL)o

4.4分析步骤

称取试样2.0000g置于100mL烧杯中，加水20mL、硝酸(4.3.1)7mL〜10mL,微热使试样全部

溶解后并加热至沸5min。冷却，用氨水(4.3.2)中和至微碱性，加醋酸(4.3.3)2mL、醋酸鞍溶液

(4.3.4)6mL0再加热煮沸。冷却后移入100mL容量瓶中，准确加入重辂酸钱(4.3.5)10mL,以水稀

释至刻度，摇匀，置于60C的水浴上保温1h。冷却，作为试样溶液。

按照上述操作制备空白溶液。

试样溶液干过滤，移取滤液10mL,置于300mL锥形瓶中，加水20mL、盐酸(4.3.6)20mL、碘化

钾(4.3.7)6g,摇匀，置于暗处，放置10min。用硫代硫酸钠标准溶液(4.3.11)滴定至溶液呈黄色，加淀

粉溶液(4.3.8)5mL,继续滴定，当溶液由黄色变亮绿色即为终点。记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体

积为卩2。

空白溶液干过滤，按照试样溶液的操作滴定，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积为Vi。

4.5计算

试样中碳酸顿的质量分数按公式(2)计算:

0.06579XC(s(/_)X(V7i—V2)，-.

SBacq)GX10/100X100%"2