T/SXSYSJSXH 0003-2024 土壤 有效硒的测定 DTPA浸提-原子荧光光谱法

范围:本标准规定了用二乙烯三胺五乙酸（DTPA）浸提测定土壤中有效态元素硒的原子荧光光谱法。 本标准适用于土壤中硒（Se）的有效态元素的测定; 主要技术内容:4 方法原理用二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺（DTPA-CaCl2-TEA）缓冲溶液浸提出土壤中有效态元素硒，用原子荧光光谱法测定其含量。在6mol/L盐酸介质中，将样品中的硒还原为四价硒，用硼氢化钾做还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原为硒化氢，由载气带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。5 干扰和消除5.1  高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，在本标准的实验条件下，样品中含100mg/L以下的Cu2+、50mg/L以下Fe3+、1mg/L以下的Co2+、5mg/L以下的Pb2+和2mg/L以下的Mn2+不影响测定。5.2 常见的阴离子不干扰测定。5.3 物理干扰消除。选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。6 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。6.1 三乙醇胺（C6H15NO3）：TEA，分析纯。6.2 二乙烯三胺五乙酸（C14H23N3O10）：DTPA，分析纯。6.3 二水合氯化钙（CaCl2·2H2O），分析纯。6.4 盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。6.5 硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。6.6高氯酸：ρ（HClO4）=1.68g/ml，分析纯。6.7氢氧化钾（KOH），分析纯。6.8硼氢化钾（KBH4），分析纯。6.9硼氢化钾溶液：ρ=20g/L 称取0.5g氢氧化钾（6.6）放入盛有100mL实验室用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g硼氢化钾，搅拌溶解。此溶液当日配制。注：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。6.10 硝酸-高氯酸混合溶液：将硝酸（6.5）与高氯酸（6.6）等体积混合。6.11 盐酸溶液：1+1，用盐酸（6.4）配制。6.12 盐酸溶液：5+95，移取25mL盐酸（6.4）用实验室用水稀释至500mL。6.13 硝酸溶液：1+1，用硝