T/SXSYSJSXH 0001-2024 土壤 有效砷的测定 DTPA浸提-原子荧光光谱法

范围:本标准规定了用二乙烯三胺五乙酸（DTPA）浸提测定土壤中有效态元素砷的原子荧光光谱法。 本标准适用于土壤中砷（As）的有效态元素的测定; 主要技术内容:4 方法原理用二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺（DTPA-CaCl2-TEA）缓冲溶液浸提出土壤中有效态元素砷，用原子荧光光谱法测定其含量。在酸性条件下，五价砷被硫脲-抗环血酸还原为三价砷，通过蠕动泵进样与KBH4反应还原为AS2H3，被载气输入石英原子化器中，受热后分解为原子态砷，在砷As空心阴极灯为光源的激发下，产生原子荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与试液中砷含量成正比。5 干扰和消除5.1 酸性介质中能与硼氢化钾反应生成氢化物的元素会互相影响产生干扰，加入硫脲抗环血酸混合溶液（6.11）可以基本消除干扰。5.2 高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲抗环血酸混合溶液（6.11）可以消除绝大部分的干扰。在本标准的实验条件下，样品中含100mg/L以下的Cu2+、50mg/L以下Fe3+、1mg/L以下的Co2+、10mg/L以下的Pb2+和150mg/L一下的Mn2+不影响测定。5.3 常见的阴离子不干扰测定。5.4 物理干扰消除。选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。6 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。6.1 三乙醇胺（C6H15NO3）：TEA，分析纯。6.2 二乙烯三胺五乙酸（C14H23N3O10）：DTPA，分析纯。6.3 二水合氯化钙（CaCl2·2H2O），分析纯。6.4 盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。6.5 硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。6.6氢氧化钾（KOH），分析纯。6.7硼氢化钾（KBH4），分析纯。6.8硫脲（CH4N2S），分析纯。6.9 抗环血酸（C6H8O6），分析纯。6.10硼氢化钾溶液：ρ=20g/L 称取0.5g氢氧化钾（6.6）放入盛有100mL实验室用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g硼氢化钾，搅拌溶解。此溶液当日配制。注：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。6.11 硫脲抗环血酸混合溶液：称取硫脲、抗坏血酸各