GA/T 1624-2019 法庭科学 生物检材中五氟利多检验 液相色谱-质谱法

ICS13.310

A92GA

中华人民共和国公共安全行业标准

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法庭科学生物检材中五氟利多检验

液相色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsforpenfluridolinbiological

samples—LC-MS

××××-××-××发布××××-××-××实施

中华人民共和国公安部发布

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前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口。

本标准起草单位：北京市公安司法鉴定中心（一）。

本标准主要起草人：杨继锋、乔静、杨士云、刘永涛、王燕燕。

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法庭科学生物检材中五氟利多检验液相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了法庭科学生物检材（血液、尿液、肝脏组织）中五氟利多的液相色谱-质谱（LC-MS）

定性定量检验方法。

本标准适用于法庭科学生物检材中五氟利多的定性分析和定量分析。其他可疑样品中五氟利多的定

性分析和定量分析可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GA/T122毒物分析名词术语

3术语和定义

GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用液相

色谱-质谱法定性定量，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积

为依据，采用外标法进行定量分析。

5试剂及材料

5.1试剂

实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试

剂包括：

a)甲醇；

b)乙酸乙酯；

c)乙腈（色谱纯）；

d)无水硫酸钠；

e)甲酸铵（色谱纯）；

f)甲酸（色谱纯）；

g)标准溶液：

1)1.0mg/mL标准物质溶液：根据五氟利多标准物质纯度和盐型换算后，称取适量，用甲醇

配制1.0mg/mL五氟利多标准物质溶液，密封，置于冰箱中2℃～8℃保存。有效期6个月。

或采用市售标准溶液；

2)10.0µg/mL五氟利多标准工作溶液：移取1.0mg/mL的五氟利多标准物质溶液0.1mL，用

甲醇定容至10mL，混匀，配制成浓度为10.0µg/mL的标准工作溶液，密封，置于冰箱中

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冷藏保存。有效期3个月。实验中所用其他浓度的标准工作溶液均由1.0mg/mL标准物质

溶液用甲醇稀释得到。

注：特殊情况下可使用对照溶液代替标准溶液。

5.2材料

材料包括：

a)具盖离心管；

b)具塞玻璃试管；

c)一次性注射器；

d)有机系微孔滤膜：0.22µm。

6仪器和设备

仪器和设备包括：

a)液相色谱-质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）和三重四极杆质量分析器；

b)电子天平；

c)离心机；

d)振荡器；

e)移液器；

f)浓缩器。

7操作方法

7.1定性分析

7.1.1样品提取

7.1.1.1液液萃取

移取血液等液体检材样品1.0mL～2.0mL，或称取铰碎的肝脏等固体样品1.0g～2.0g于具盖离心管

中，加入乙酸乙酯4.0mL～8.0mL，振荡5min，8000r/min离心10min，分离有机相；重复提取一次，合

并两次提取的有机相，用无水硫酸钠脱水后，置于浓缩器上45℃浓缩至干，残留物用甲醇200L溶解，

用0.22μm的有机系微孔滤膜过滤，作为检材样品提取液，供仪器分析。

7.1.1.2质控样品制备

取等量相似基质的空白样品（若无相似基质空白样品可用血液替代）两份于具盖离心管中，一份作

为空白样品，一份添加五氟利多标准物质，作为添加样品（添加样品的浓度为5ng/mL）