GB/T 13595-2004 烟草及烟草制品 拟除虫菊酯杀虫剂、有机磷杀虫剂、含氮农药残留量的测定

ICS65.160

X87督鹭

中华人民共和国国家标准

GB/T13595-2004

代替GB/T13595-1992,GB/T13597-1992和GB/T13598-1992

烟草及烟草制品

拟除虫菊醋杀虫剂、有机磷杀虫剂、

含氮农药残留量的测定

Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationofpyrethroids,

organophosphorusandnitrogen-containing

pesticidesresidues

2004-12-14发布2005-03-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T13595-2004

前言

本标准参考德国食品中农药残留量通用检测方法((S19)制定

本标准代替GB/T13595-1992((烟叶中拟除虫菊醋杀虫剂残留量的测定方法》、GB/T13597-

1992《烟叶中有机磷杀虫剂残留量的测定方法》和GB/T13598-1992《烟叶中含氮农药残留量的测定

方法》。

本标准与GB/T13595-1992,GB/T13597-1992和GB/T13598-1992相比主要变化如下:

—删除GB/T13595-1992,GB/T13597-1992和GB/T13598-1992的“主题内容与适用范

围”(1992年版的第1章);

—增加了“范围，，;

—删除GB/T13595-1992,GB/T13597-1992和GB/T13598-1992的“取样”(1992年版的

第2章);

—增加了“规范性引用文件，’;

—删除GB/T13595-1992,GB/T13597-1992和GB/T13598-1992的“测定”(1992年版的

第3章);

—增加了“原理，’:

—增加了“试剂与材料，’;

—增加了“仪器”;

—增加了采“样与试样制备”;

—增加了“分析步骤”;

—删除GB/T13595-1992,GB/T13597-1992和GB/T13598-1992的“结果表示”(1992年

版的第4章);

—增加了“结果计算”;

—删除GB/T13595-1992,GB/T13597-1992和GB/T13598-1992的“检验报告”(1992年

版的第5章);

—增加了“精密度”;

—增加了附录A“色谱图示例”

本标准的附录A是资料性附录

本标准由国家烟草专卖局提出。

本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口

本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心

本标准主要起草人:张威、唐纲岭、朱永平、李国政、吴雪芹、谭兰兰、岳勇、刘惠民。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T13595-1992,GB/T13597-1992

和GB/T13598-1992

GB/T13595-2004

烟草及烟草制品

拟除虫菊醋杀虫剂、有机磷杀虫剂、

含氮农药残留量的测定

范围

本标准规定了烟草及烟草制品中高效氯氟氰菊醋、氟氯氰菊醋、氯氰菊醋、氰戊菊醋、澳氰菊醋、克

百威、甲蔡威、二嗦磷、甲基对硫磷、毒死蟀、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、倍硫磷、甲胺磷、速灭磷、久效

磷、甲霜灵、磷胺、氟节胺、仲丁灵、异丙乐灵、二甲戊灵23种农药残留量的测定方法。

本标准适用于烟草及烟草制品。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T5606.1卷烟第1部分:抽样

GB/T19616烟草成批原料取样的一般原则(GB/T19616-2004,ISO4874:2000,MOD)

YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法(YC/T31-1996.ISO2881;1992,

eqv)

3原理

用丙酮提取烟草中的农药残留，用乙酸乙醋和环己烷进行液一液分配，凝胶渗透色谱和硅胶柱层析

净化，气相色谱法或气相色谱一质谱法测定。

4试剂与材料

水应为蒸馏水或同等纯度的水。所有试剂应适用于农药残留量分析所有溶剂应依照与样品测定

(萃取和测定)相同的程序做空白试验以检查其纯度，溶剂色谱图韵基线上应没有明显会影响农药残留

测定的峰出现。

4.1农药标准品:高效氯氟氰菊醋、氟氯氰菊醋、氯氰菊醋、氰戊菊醋、澳氰菊醋、克百威、甲蔡威、二嗦

磷、甲基对硫磷、毒死蟀、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、倍硫磷、甲胺磷、速灭磷、久效磷、甲霜灵、磷胺、氟

节胺、仲丁灵、异丙乐灵、二甲戊灵。

4.2氯化钠，分析纯。

4.3无水硫酸钠，分析纯(550℃干燥至少2h).

4.4混合盐，氯化钠，硫酸钠为1，1(质量分数)。

4.5石英棉，经硅烷化处理

4.6丙酮，需重蒸并验证。

4.7环己烷，需重蒸并验证

4.8乙酸乙醋，需重蒸并验证。

4.9凝胶渗透色谱(GPC)流动相，乙酸乙醋，环己烷为1，1(体积分数)，或二者的共沸蒸馏物。

4.10聚苯乙烯,38pm-74}cm，建议使用Bio-BeadsS-X3

GB/T13595-2004

4.11正己烷，需重蒸并验证。

4.12异辛烷，需重蒸并验证。

4.13甲苯，需重蒸并验证

4.14硅胶，用1.5%的水脱活。

将61pm^-250fm的硅胶在1300C温度下烘干至少5h，在干燥器中冷却至室温后，转移至250mL

具塞三角瓶中每98.5g硅胶加入1.5g水，边加边持续摇动。加完后立即盖上塞子，用手剧烈摇动三

角瓶5min，直至没有块状物。然后在震荡器上震荡至少2h，保存于密闭容器中。

4.15农药标准溶液

4.15.1单一标准储备液

分别称取。.01g(精确至0.1mg)每种农药标准品((4.1)到各自的100mL容量瓶中，用GPC流动

相((4.9)稀释定容，配制成浓度为100Kg/mL的每种农药单一标准储备液。

单一标准储备液应贮存于。0C-4℃条件下，可至少稳定三个月。

4.15.2混合储备液

按各检测器检测的靶标物移取对应的农药单一标准储备液5mL(4.15.1)于相应100mL容量瓶

中，用GPC流动相((4.9)稀释定容，得到各农药标准品浓度约为5Ig/mL的混合储备液。即配即用。

4.15.3工作标准液

由混合储备液((4.15.2)制备至少五个工作标准溶液，农药残留浓度采用峰面积积分，其浓度范围应

覆盖预计检测到的样品含量，外标法定量。

工作标准液和样品空白溶液的示例色谱图如图A.1a),A.16),A.2a),A.26),A.3a),A.3b),

A.4a)和A.4b)所示。

5仪器

常用实验仪器及下述各项:

5.1高速匀浆机，300r/min-23000r/min,

5.2具塞三角瓶，150mL,250ml-,500mI。

5.3量筒，250mL,

5.4带尾管浓缩瓶，250mI400ml,(尾管在1.0mL,2.5mL,3.0mI_,4.0ml-5.0mL和10mL处

有刻度)

5.5玻璃漏斗，045mm,100mm,

5.6旋转蒸发仪

5.7移液管，10m工。

5.8超声波清洗器

5.9滤纸筒，匆cm，快速，使用之前用丙酮充分萃取。

5.10凝胶渗透色谱仪(GPC)。色谱柱长40cm，内径25mm，带有尾端适配器。样品环5.0mL。玻

璃注射器,10m1_(或一次性聚丙烯注射器)。

5.11滴管

5.12层析柱，内径7mm，长23cm,

5.13离心机，3500r/se

5.14容量瓶，10ml

5.巧气相色谱仪

5.15.1配电子捕获检测器((ECD)的气相色谱仪

使用电子捕获检测器(ECD)。色谱柱推荐使用熔融石英毛细管柱，长30m，内径0.32mm，固定相

HP-5，膜厚。.25ymo

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GB/T13595-2004

5.15.2配火焰光度检测器(FPD)检测器的气相色谱仪

使用火焰光度检测器(FPD),配硫滤光片。色谱柱推荐使用熔融石英毛细管柱SGE-Zll，长30m,

内径0.32mm，膜厚0.25pm(BPX50)o

5.16气相色谱/质谱联用仪:使用质谱检测器色谱柱推荐使用熔融石英毛细管柱，长30m，内径

0.32mm，固定相DB-17MS，膜厚0.25Km,

注:玻璃器皿用洗涤剂洗涤后要用水和丙酮充分冲洗。

6采样与试样制备

按GB/T3606.1或GB/T19616抽取样品。

6.2按YC/T31制备试样，测定水分含量。

7分析步骤

正式样品分析之前应使用烟草样品，参考表1用量，按照7.1-7.3进行回收率试验