DB37/T 3856-2019 饲料中黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、伏马毒素B1和玉米赤霉烯酮的测定 高效液相色谱-串联质谱法

ICS65.120

B46

DB37

山东省地方标准

DB37/T3856—2019

饲料中黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、伏马毒素

B1和玉米赤霉烯酮的测定高效液相色谱-

串联质谱法

DeterminationofaflatoxinB1,deoxynivalenol,fumonisinsB1andzearalenonein

feeds—Highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry

2019-12-31发布2020-01-31实施

山东省市场监督管理局发布

DB37/T3856—2019

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。

本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会提出并归口。

本标准起草单位：青岛农业大学、德州学院、山东省农业科学院家禽研究所。

本标准主要起草人：朱连勤、陈甫、高晨、朱风华、李福伟、邱慧玲、王倩文、孙京新。

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DB37/T3856—2019

饲料中黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、伏马毒素B1和玉米赤霉烯酮的测

定高效液相色谱-串联质谱法

警示——由于黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、伏马毒素B1和玉米赤霉烯酮等霉菌毒素是毒性很强的有毒

物质，应小心处理，分析操作过程应在通风橱内或指定区域内进行。分析过程中，操作者应采取相应的

防护措施，应穿工作服、戴眼镜、口罩、医用乳胶手套，避免吸入、接触霉菌毒素溶液。分析结束后，

凡接触过霉菌毒素的器皿及霉菌毒素溶液应使用浓度为5%次氯酸钠溶液浸泡过夜后清洗。为了降低接

触霉菌毒素的机会，本标准鼓励直接购买并使用霉菌毒素的有证标准储备液。

1范围

本标准规定了饲料中黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、伏马毒素B1和玉米赤霉烯酮含量测定的高效液相色

谱—串联质谱测定方法。

本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混料中黄曲霉毒素B1、呕吐

毒素、伏马毒素B1和玉米赤霉烯酮含量的测定。

本方法中黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、伏马毒素B1和玉米赤霉烯酮的检出限为0.005μg/kg、10μ

g/kg、10μg/kg和0.10μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14699.1饲料采样

GB/T20195动物饲料试样的制备

3原理

试样中的黄曲霉毒素B1、呕吐毒素、伏马毒素B1和玉米赤霉烯酮经乙腈溶液提取，再经滤纸和有机

滤膜净化，采用高效液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。

4试剂或材料

除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

4.1水：符合GB/T6682中规定的一级用水。

4.2乙腈：色谱纯。

4.3甲醇：色谱纯。

4.4甲酸：色谱纯。

4.5醋酸铵：优级纯。

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4.6提取溶液：准确量取乙腈840mL和水160mL，混匀，即得。

4.7甲酸溶液（0.4%）：准确量取甲酸4mL加水定容至1000mL，混匀，即得。

4.8醋酸铵溶液（1%）：准确称取醋酸铵1.0000g加水定容至100mL，混匀，即得。

4.9甲酸醋酸铵溶液：取甲酸溶液（4.7）50mL加醋酸铵溶液（4.8）50mL，混匀，即得。

4.10黄曲霉毒素B1对照品：纯度≥98.0%。

4.11玉米赤霉烯酮对照品：纯度≥98.0%。

4.12伏马毒素