GB/T 22458-2008 仪器化纳米压入试验方法通则

ICS19．060

A42

雷宦

中华人民共和国国家标准

GB／T

仪器化纳米压入试验方法通则

Generalrulesofinstrumentednanoindentationtest

2008—10-29发布

丰瞀嬲鬻瓣譬糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1”

GB／T

目次

前言…………’……………。’

引言…·……………·………。

1范围…………………·…………………

2规范性引用文件…………

3术语和定义、符号…………

4测试原理………………‘‘ⅢⅣ●，●4

5仪器要求……………’0

6试样要求…………………0

……

7环境要求………0

8测试程序………………’’

9试验结果的不确定度…………………

10试验报告…………………o，8

附录A(规范性附录)压头面积函数的确定方法………0

附录B(规范性附录)压头的要求………

附录C(资料性附录)基于载荷一深度数据确定硬度和材料参数的方法

附录D(资料性附录)金刚石压头的注意事项…………-‘

附录E(规范性附录)标准样品的要求…………………一

附录F(规范性附录)仪器柔度的确定方法……………··

附录G(资料性附录)基于压人能量关系确定硬度和模量的方法……--

附录H(资料性附录)基于压入连续接触刚度确定硬度和模量的方法··

附录I(规范性附录)仪器的校准和检验方法…………··

参考文献……………………’u坫珀∞船孔孙四弛

22458--2008

GB／T

刖罱

本标准的附录A、附录B、附录E、附录F、附录I为规范性附录，附录C、附录D、附录G、附录H为

资料性附录。

请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。

本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC／TC279)提出并归口。

本标准起草单位：宝山钢铁股份有限公司、中国科学院力学研究所。

本标准主要起草人：王秀芳、张泰华、宋洪伟、杨晓萍、杨荣、郇勇。

Ⅲ

22458--2008

GB／T

引言

受光学显微镜分辨能力的限制，常规显微硬度试验方法难以向纳米尺度延伸，基于深度测量的仪器

化纳米压人技术应运而生。该技术从测量的尺度、原理、参数等方面均发生了显著变化，主要体现在：

——用压人载荷和深度的实时测量取代残余压痕对角线的测量，实现了测量尺度的纳米化和操作

过程的自动化；

——通过建立合适的力学模型，可以获得硬度和多种材料参数，如压人模量；

——可以研究材料在整个加卸载过程中的力学响应。

近年来，国内纳米压入试验技术发展迅速，正逐渐成为纳米力学表征领域最重要的试验手段。然

而，利用该技术进行试验，易受仪器、环境、方法、样品以及试验人员等诸多因素的影响，这往往导致结果

的可比性差。因此，迫切需要通过标准化来规范仪器化纳米压人试验方法。

14577

2002年，ISO

法》、ISO

准》、ISO

E

文版)发布。2007年，ASTM2546一07《仪器化压人试验规程》发布。本标准的编写，参考了上述标准

的适用部分，同时考虑了未来的技术发展趋势，新增了两个附录。由于目前国内主要使用纳米压人仪进

行仪器化压人试验，因此，本标准的适用范围限制在该类仪器的使用范围内。

仪器化纳米压入试验方法通则

1范围

本标准规定了对仪器化纳米压人试验用仪器的能力要求和试验的基本方法，还规定了对仪器校准

和检验、压头、标准样品的要求，以及仪器柔度和压头而积函数的确定方法，并给出了确定硬度和材料参

数所需的数据分析方法和压头使用的注意事项。

本标准适用于测试各种体材料和薄膜的硬度、模量等，其压人深度范围通常在纳米量级，也可以扩

展至几微米。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB／T15000．3标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法

13634376：1999，IDT)

GB／T2000试验机检验用测力仪的校准(ISO

7522

JB／T2004无损检测材料超声速度测量方法

10591GUM：1995，IDT)

JJF999测量不确定度评定与表示(ISO

3术语和定义、符号

3．1术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3．1．1

curve

载荷一深度曲线load—depth

施加到压头上的载荷和由此导致的压人深度之间的曲线，它来源于加载一卸载循环过程中所采集

的数据，见图1。

3．1．2

stiffness

接触刚度contact

与压头相接触试样的瞬时弹性响应，表示材料抵抗变形的能力，可通过载荷深度曲线中卸载部分

最大载荷处的切线的斜率来确定。

3．1．3

仪器柔度instrumentcompliance

表示在压人载荷作用下机架、致动器、压头、试样台、砧座等的变形，它是由施加到试样上的载荷所

导致的。

3．1．4

areafunction

压头面积函数indenter

沿压头尖端中心线的投影面积(截面积)与压头顶点至截面距离之间的函数关系。

3．1．4．1

areafunction

标称的面积函数nominal

按照压头设计形状计算得到的面积函数。

3．1．4．2

areafunction

确定的面积函数verified

利用附录A的方法间接确定的面积函数。

1

22458--2008

GB／T

3．1．5

workofindentation

压入总功total

压头在压人加载过程中作用在试样上的总机械变形功，可通过计算加载曲线下的面积来确定，见

图1。

3．I．6

workofindentation

卸载功unloading

压头在卸载过程中所释放出的变形功，可通过计算卸载曲线下的面积来确定，见图1。

3．1．7

零点zero

point

当压头初次接触试样且载荷为零时，载荷一位移时问的参考点。它是用于确定深度精确值的一

个估计值。

3．1．8

data

试验数据test

试验过程中测得的载荷位移～时间数据点。

3．1．9

试验循环test

cycle

按照所施加载荷或者位移等随时间变化函数而规定的、在试样同一位置进行的一系列操作，包括压

头趋近试样表面，单次或多次加载、保载和卸载等。

3．1．10

drift

热漂移thermal

由压头附近环境温度变化所引起的压头、压杆和试样等的膨胀或收缩，它将导致深度测量的误差。

单位时间内膨胀或收缩的位移量为热漂移速率。

3．1．11

压痕半径indentationradius

由球锥或球形压头在试样表面形成的圆形压痕的半径。对于非圆形的压痕，是指压痕外接圆的半

径。压痕半径通常用于确定压人点的间距。

卜加载曲线；

2卸载曲线；

}——卸载曲线最大载荷处的切线。

图1仪器化纳米压入试验过程示意图

2

GB／T

3．2符号

符号、名称和单位见表1和图2。

弋～一～～～，『-／j?

爿一一一一一厶。；匕；尹乒

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1接触表面

2压头；

3残余压痕

图2典型的压痕横截面示意图

表1符号、名称和单位

符号名称单位

F试验载荷N

F。最大试验载荷N

^试验载荷作用下的压入深度

h。试验循环中的最大压人深度

h。压头与试样接触的深度

hp卸载后残余压痕的深度

h，卸载曲线最大载荷处的切线与深度轴的交点(见图1)

^(^。)压头与试样的接触投影面积nm2

A，(^)深度h处的压头表面积nm2

——

B三头与试样的接触投影半径nm

角度，压头形状特征角(见附录B)

R球形压头半径(见附录B)

————

S接触刚度N／nm

相对于零点的时刻S

——，—

蜀T压人模量GPa

HIT压人硬度GPa

HM马氏硬度GPa

H舰马氏硬度，由递增的载荷一深度曲线的斜率确定GPa

W．压人总功N·nm

W。卸载功N·hill

m卸载功与压人总功的比值％

Crr压人蠕变率％

——

RIT压入松弛率％

3

22458--2008

GB／T

4测试原理

4．1通过连续测量压入试验过程中的载荷和深度，确定硬度和材料参数。

4．2

的是载荷随深度变化曲线，例如图1，或者是载荷和深度随时问变化的曲线，例如图3、图4和图5。

a)b)

n——加载；

b——保持最大载荷／压入蠕变

b一卸载；

h——保载测量热漂移；

t——第二次卸载。

图3载荷控制的试验过程示意图

a)b)

rl——加载；

r2——保持最大深度／压入松弛

b——J卸载；

q一一保载测量热漂移；

如一一第二次卸载。

图4深度控制的试验过程示意图

GB／T

a)b)

q加载；

b一保持最大载荷／压人蠕变

b一卸载；

“一保载测量热漂移；

k一第二次卸载。

图5应变率控制的试验过程示意图

4．3在进行多次重复试验确定载荷和深度的情况下，每次试验都应单独指定载荷深度测量的零点，

见8．3的规定。

4．4测量与时间相关的影响，推荐采用如下的方法：

a)利用载荷控制方法，在规定的时间内保持载荷恒定，测量深度随时间变化曲线，见图3和附录

C的图C．1；

b)利用深度控制方法，在规定的时间内保持深度恒定，测量载荷随时间变化曲线，见图4和附录

C的图C．2。

4．5在图3b)和4b)中曲线的r。段，这两种控制方法会给出不同的结果。

5仪器要求

5．1仪器所用的压头可以具有多种形状，也可以采用多种材料制备，见附录B。关于金刚石压头的更

多信息，见附录D。

5．2仪器应具备在所要求的范围内施加预定载荷的能力。

5．3仪器应具备在整个试验循环过程中采集和存储原始的载荷、位移和时间等数据的能力。

5．4仪器应具备能够修正5．3所采集到的原始数据的能力，这些修正至少包括：零点、热漂移和仪器

柔度。

5．5仪器应具备确定其柔度和压头面积函数的能力。仪器柔度和压头面积函数的确定应采用满足附

录E要求的标准样品，并采用附录F和附录A给出的方法。

5．6仪器应具备对原始数据或修正数据进行所需分析的能力，可参考附录c、附录G和附录H给出的

或其他能产生类似结果的分析方法，确定材料参数。

状态。

5．8仪器应定期进行直接校准或间接检验，检验时应采用满足附录E要求的标准样品，采用附录I规

定的方法。

5．9仪器应按照能够校准的方式进行设计。

5

22458--2008

GB／T

6试样要求

6．1试样厚度

6．1．1为避免试验结果受到试样支座的影响，试样厚度应大于或等于压人深度的10倍或者压痕半径

的6倍，两者取其较大者。测试涂层时，应将涂层厚度作为试样厚度来考虑。

6．1．2以上是根据经验给出的限度。试样支座对试验结果影响的确切限度依赖于所用压头的形状、试

样以及支座的性能。

6．2测试面粗糙度

为使试样测试面粗糙度对压人深度不确定度的影响小于5％，深度^应至少是粗糙度Rn的20倍。

当深度小于或等于0．2p．m时，很难满足这一要求。为了降低试验结果平均值的不确定度，可以增加试

验次数，这应在试验报告中加以陈述。

6．3测试面倾斜度

试样测试面应垂直于试验载荷的方向，建议测试面倾斜小于1。。测试而的倾斜应包括在不确定度

的计算中。

6．4测试面清洁度

除非试验所必需，试样测试面不得有液体或润滑剂，也不能有灰尘颗粒等外来物。

6．5测试面准备

6．5，1试样测试面的准备应采用对表面硬度影响最小的方式，热或冷加工通常会改变试样的表面

硬度。

6．5．2由于压入深度一般不超过几个微米，对于特殊材料的试样应采用适当的抛光方法，例如电解

抛光。

7环境要求

7．1试验应在规定的温度和湿度范围内进行，应记录试验温度和湿度。典型的环境温度范围是

nm／s；相对湿度小于50％。

试验时的热漂移速率小于或等于0．05

7．2试验前，应控制引起温度波动的外界影响因素，仪器和试样都应稳定到环境温度。试验过程中，温

度的稳定性较实际的试验温度更重要。为了减小热漂移，试验温度应在一个试验循环周期内保持稳定。

7．3试验环境应清洁，尽量减少对仪器造成不利影响的振动和电磁干扰等。

8测试程序

8．1安装试样

8．1．1为了不显著增加仪器柔度，试样应被牢固地支撑。试样应置于压入方向为刚性的支座上或者同

定在适当的夹具内，试样与支座或夹具之间的接触面应无外来杂物。

8．1．2试样测试面应垂直于试验载荷的作用方向。

8．2选择试验位置

试验结果可能受到界面、自由表面或其他压入试验所造成塑性变形的影响，这取决于压头形状和试

样性能。压人位置点和界面或自由表面之间的距离应至少是压痕半径的6倍，相邻压入位置点的间距

应至少是压痕半径的lo倍。在压痕的棱角上，偶尔会有开裂现象发生。发生开裂时，压痕半径应包含

裂纹。有开裂发生的试验数据应剔除。以上所规定的最小间距适用于陶瓷和金属试样，例如铁及其合

金。对于其他材料的试样，推荐压人位置点的间距至少是压痕半径的20倍。建议将第1次压人试验的

数据与系列试验中后续试验的数据相对比。如果有显著的不同，压人点可能太近了，建议间距加倍。

6

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8．3确定零点

8．3．1对于每次试验，都应单独指定零点。应报告零点的不确定度。零点位置的不确定度不宜超过压

人最大深度的1％；如超过，应记录在试验报告中。

8．3．2在载荷深度曲线最初10％的位移范围内，应采集足够多的数据点，以便能在允许的不确定度

范围内指定零点。推荐采用以下两种方法确定零点：

a)判断试验载荷或接触刚度增加的首个拐点的方法。在零点附近，载荷或位移的步长应足够小，

以使零点的不确定度小于极限要求。典型的载荷步长小于5pN。

b)外推拟合函数(例如2次多项式)的方法。拟合从零到不超过lo％最大深度范围内的数据。

计算零点的不确定度来源于拟合函数、拟合参数和外推的长度。

8．3．3压人曲线的最初部分(例如5％)可能受振动和其他噪声的影响。拟合范围的上限应小于接触

响应发生改变(例如，由开裂和塑性屈服引起)的深度。

8．4规定试验循环

8．4．1试验循环应选择载荷控制、深度控制或压入应变率控制。控制参数能够连续变化或阶梯变化。

试验循环的所有部分应在试验报告中详细描述，包括：

a)控制的属性，例如载荷、深度或压人应变率控制方式及其参数的变化形式和数值；

b)最大的载荷或深度；

s，卸载90％后

c)每个阶段的时问，例如加载时间、卸载时问和在最大载荷下的保持时间均为30

测量热漂移速率的保持时问为60S；

d)数据的采集频率。

8．4．2最大载荷的保持阶段，可用于测量与时问相关的试样变形。

8．4．3试验载荷应在没有冲击和振动的情况下施加。在确定压头和试样接触零点的过程中，为了避免

试样表面的力学性能因为碰撞而发生改变，压头的趋近速度要小，不应超过2／*m／s，趋近最后阶段的典

nm／s～20nm／s，或者更小。

型速度为10

8．4．4每个试验循环都应测量热漂移速率。这可以通过在压头与试样接触之后或者在卸载过程中的

某一点(常在最大载荷的lo％～20％之问)插人一个保持阶段来实现。

8．4．5为了获得可比的试验结果，对比试验应采用相同的试验循环。

8．5执行试验循环

根据制造商或试验方法的要求执行试验循环，记录载荷一位移时间数据。

8．6修正数据，

所获得的数据应按照5．4进行修正。

8．7分析结果

为了得到所需的试验结果，应按照5．6分析修正过的试验数据。

9试验结果的不确定度

1059

9．1应按照JJF1999进行不确定度的完全评价。

9．2不确定度可分成A和B两类。A类不确定度包括：零点确定；载荷和位移测量(包括环境振动和

磁场强度变化产生的影响)；卸载曲线的拟合；热漂移速率；由表面粗糙度引起的接触面积的变化。B类

不确定度包括；载荷、位移；仪器柔度；压头面积函数确定值；由试验仪器温度不确定性和上次校准至今

的时问间隔所造成的校准漂移；试样表面的倾斜。

9．3通常，难以定量评价所有已识别的不确定度对随机不确定度的影响。在这种情况下，对A类标准

不确定度的估算