DB32/T 3945-2020 水质 挥发性有机物的在线测定 连续吹扫捕集/气相色谱法

ICS13.060.50

Z16

DB32

江苏省地方标准

DB32/T3945-2020

水质挥发性有机物的在线测定

连续吹扫捕集/气相色谱法

Waterquality–Determinationofvolatileorganiccompounds–continuallyon-line

purgeandtrap/gaschromatographyspectrometry

2020-12-15发布2021-01-15实施

江苏省市场监督管理局发布

DB32/T3945-2020

目次

前言...................................................................................................................................................ii

1适用范围.......................................................................................................................................1

2规范性引用文件...........................................................................................................................1

3方法原理.......................................................................................................................................1

4干扰及消除...................................................................................................................................1

5试剂和材料...................................................................................................................................1

6仪器和设备...................................................................................................................................2

7样品...............................................................................................................................................2

8分析步骤.......................................................................................................................................2

9结果计算与表示...........................................................................................................................3

10精密度和准确度.........................................................................................................................4

11质量保证和质量控制.................................................................................................................4

12废物处理.....................................................................................................................................5

13注意事项.....................................................................................................................................5

附录A（规范性附录）目标化合物的方法检出限和测定下限...............................................6

附录B（资料性附录）目标化合物的色谱图...........................................................................8

附录C（资料性附录）方法精密度和准确度...........................................................................9

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前言

本文件按GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的

规定起草。

本文件由江苏省生态环境厅提出并归口。

本文件起草单位：江苏省环境监测中心。

本文件主要起草人：曹军、张甦、夏文文、钟声、郭仁庆、郭蓉、秦艳红。

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水质挥发性有机物的在线测定连续吹扫捕集/气相色谱法

1适用范围

本文件规定了测定水中挥发性有机物的在线吹扫捕集/气相色谱法。

本文件适用于地表水中19种挥发性有机物的连续在线监测。

当取样体积为1.5L时，本标准测定的方法检出限为0.15μg/L～0.47μg/L，详见附录A。

2规范性引用文件

本文件引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本

标准。

GB3838地表水环境质量标准

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ686水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法

HJ915地表水自动监测技术规范(试行)

3方法原理

用氩气或其它惰性气体（吹扫气体）将样品中挥发性有机物带出并吸附富集在捕集柱上，

然后经快速升温将挥发性有机物解析并由氩气或其它惰性气体（载气）传输至气相色谱仪

（GC），经气相色谱柱分离后进入电子检测器进行检测分析。以色谱保留时间定性，外标法

定量，测定水样中挥发性有机物的含量。

4干扰及消除

4.1水质自动监测系统取水及配水管路材质、连接件及胶水等对挥发性有机物分析会有干

扰，新建或管路改造后应按水质自动站工作流程持续冲洗管路至少一周，并通过零点漂移等

性能测试满足HJ915相关要求后，才能开始或继续在线运行进行样品分析。

4.2当连续运行中出现水质监测数据异常报警，或谱图异常，排除仪器故障后需尽快取异

常水样送实验室分析，以确认污染物组分和浓度，排除其它测定干扰。

4.3其他有机物的干扰，建议使用气相色谱质谱法对样品进行分析。

5试剂和材料

5.1空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。

使用前需经过空白检验，确认在目标化合物的保留时间区间内无干扰峰出现或目标化合

物浓度低于方法检出限。

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5.2甲醇（CH3OH）：色谱纯或其它级别，使用前应进行空白检验。

5.319种挥发性有机物混合标准贮备液：ρ=2000mg/L，市售有证标准溶液，在避光条件

下冷冻或冷藏密封储存。

5.4挥发性有机物标准中间液：按照GB3838中地表水限值浓度倍数配置，用甲醇（5.2）

稀释挥发性有机物标准贮备液（5.3），配置后的中间液应低温密封保存，并限于24h内使用。

5.5吹扫气和载气：氩气（或其他惰性气体，根据实际情况或检测系统的需要），纯度

≥99.999%。

5.6自动核查标准：甲苯渗透管，可定量释放甲苯，用于仪器运行的日常准确度核查。

6仪器和设备

6.1气相色谱仪：样品传输管线使用惰性化材质。柱箱具备程序升温功能，具备可检测水

中1g/L量级的微氩电离检测器（或其它满足检出限要求的检测器）。

6.2吹扫捕集装置：可直接连接气相色谱仪，具备水温传感器，可设置吹扫时间、管路净

化时间和采样时间。富集浓缩的吸附剂为多空聚合物树脂/硅胶/活性炭三元复合吸附剂，或

者其它等效吸附剂。

6.3毛细管色谱柱：30m×0.32mm×4.0µm（100%二甲基聚硅氧烷固定相），或使用其它等

效毛细管色谱柱，但必须满足质量控制要求。

6.4微量注射器：100L；刻度移液管：1ml，2ml，5ml和10ml。

6.5采样杯：带有进水口，出水口和溢流口，用于自动采集试样进行吹扫预处理，可定量

1.5L。可根据仪器使用说明，在不影响样品代表性的前提下，适当增加或减少取样体积。

6.6一般实验室常用仪器和设备。

6.7整体系统：具有实时数据上传和质量控制功能，具备在网络、电路故障恢复后，自动

补传缺失数据功能。

7样品

按照HJ915中针对挥发性有机物水样的相关要求准备采样器皿，采集地表水的样品，

倾入仪器采样杯（6.5），或随水质自动监测系统采水单位以固定频率采集样品至仪器采样杯

（6.5），需保证每次监测采样杯为新鲜水样。样品采集后，手工启动仪器或仪器自动开始分

析流程。

8分析步骤

8.1仪器参考条件

8.1.1吹扫捕集参考条件

常温吹扫；顶空时间5s，管线吹净30s，采样时间60s。

吹扫温度吹扫流速吹扫时间脱附温度脱附时间干吹温度干吹时间

常温115-125ml/min60s300℃30s常温3min

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8.1.2气相色谱参考条件

程序升温：起始温度60℃，保留1min，4℃/min升温到90℃，然后6℃/min升温到135℃，

最后20℃/min升温到200℃，并保持45s，升温过程共20min；阀温：50℃；载气压力：4.27MPa；

检测器温度：80℃。其余参数按照仪器使用说明书进行设定。

其他符合要求的仪器可依据自身特点或说明书设置相关参数。

8.2校准

在初次使用仪器，或仪器经维修、换柱或连续自动核查不合格以及质控必要时需要进行

工作曲线的绘制。

8.2.1仪器性能检查

每次分析前，需用内标物质进行单独分析，采用将内置甲苯渗透管渗透出定量甲苯，经

浓缩捕集直接进入色谱分析或配置10.0g/L甲苯溶液，经吹扫捕集后，用色谱进行分析，

测的甲苯浓度应符合质量控制要求。

8.2.2工作曲线的建立

用水（5.1）逐级稀释标准中间液（5.4），配制目标化合物质量浓度分别为0.00g/L、

1.00g/L、2.00