GB/T 4339-1999 金属材料热膨胀特征参数的测定

GB/T4339一1999

前言

本标准非等效采用美国材料与试验学会ASTME228-1995用《透明石英膨胀仪检测固体材料线

性热膨胀的标准方法》，对GB/T4339-1984金《属材料热膨胀特性参数测量方法》进行修订。在范围、

定义及符号、测试装置、技术要求、操作要点、数值计算与精度分析方法等方面与ASTME228-1995

基本相同在引用标准、试样尺寸、位移与温度传感器选择与使用等方面与ASTME228-1995有差异。

考虑到TMA式膨胀计已成为商品仪器中的主要类型之一，本标准增加了ASTME831-1993用《热机

械分析仪检测固体材料线性热膨胀的标准方法》中有关TMA仪的使用规定。由于现代位移传感器的精

度可达很高的水平，本标准对膨胀系数的检测范围以及TMA法的适用范围不做限定。

本标准此次修订在以下方面进行了修改:

一增加了原理、引用标准、符号定义、石英组件的材质要求和退火工艺及清洗、推杆的形状和尺寸

要求及施加在推杆上的力的限定、标准试样数据表、TMA仪在膨胀测试中的使用方法和精度与偏差等

章节及内容;

—扩大了温度适用范围、试样制备、测试装置校正等内容;

一对“测量步骤与变温程序”一节进行了简化整理，侧重于与自动测量有关的规定，并就用TMA

仪完成膨胀材料检测时，必须进行基线修正;特别是检测低膨胀材料时，对一种材料应至少测试三支试

样的明确规定;

—删改了膨“胀仪结构示意图”、“伸长计”、“误差”等过时部分;

—在仪器的选择与校正、精度计算等方面较以前严格。

本标准自实施之日起，代替GB/T4339-1984金《属材料热膨胀特性参数测量方法》。

本标准的附录A是标准的附录。

本标准由国家冶金工业局提出。

本标准由冶金信息标准研究院归口。

本标准起草单位:首钢总公司冶金研究院、广州有色金属研究院。

本标准主要起草人:王丽云、李书文、李听。

本标准1984年4月首次发布。

中华人民共和国国家标准

GB/T4339一1999

金属材料热膨胀特征参数的测定

代替GB/T4339-1984

Testingmethodforthermalexpansion

characteristicparametersofmetallicmaterials

1范围

本标准规定了金属材料及其他相关固体材料热膨胀特征参数测量方法的定义及符号、原理、测试装

置与要求、试样制备、膨胀仪校正、测量程序、测量结果计算、试验报告、精度与偏差等

本标准适用于借助由同种熔融石英载体与推杆构成的组件，在一180-900'C温度范围内，检测金属

材料试样的线性热膨胀，也适用于陶瓷、耐火材料、玻璃、岩石等具有刚性固体特征的试样的线性热膨胀

的检测;若改用高纯度氧化铝的组件，温度范围可扩至16000C;改用各向同性的石墨，则可扩至

2500"C,

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T8170-1987数值修约规则

GB/T10562-1989金属材料超低膨胀系数测量方法光干涉法

刀G141-1988工业用铂锗10(铂锗13)~铂热电偶检定规程

JJG229-1987工业用镍铬一镍硅、镍铬一考铜热电偶检定规程

JJG351-1984工业用铂一铜热电阻检定规程

3定义及符号

3.1线性热膨胀

与温度变化相应的试样单位长度上的长度变化，以OLIL。表示;其中△L是测得的长度变化，L。是

基准温度t。下的试样长度。热膨胀常以百分率或百万分之几((10-s)表示。

一般以20℃为基准温度。

3.2平均线膨胀系数

在温度t，和t，间，与温度变化1℃相应的试样长度相对变化的均值，以am表示:

am一((L:一L,)/[L.(t:一t.)]=(ALILo)/at(t,<tz)··········。·……(1)

由式((1)可见，a}是线性热膨胀(ALIL,)除以温度变化(At)所得的商，它一般以106C一’为单位表达。

3.3热膨胀率

在温度t下，与温度变化1℃相应的线性热膨胀值，以。。表示:

一

lim长尝一L“/dt)/L,t(,<t;<Li)

磷亦被称为“瞬间线膨胀系数”，一般以10-s℃一’为单位表达。

国家质f技术监督局1999-11一01批准2000一0一01实施

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3.4符号与单位

am平钧线膨胀系数，C一’，常用10-6℃一，;

a.-温度，下的热膨胀率，C一’，常用10-s0C，;

L温度t。下试样的初始长度，mm;

L,-一温度t,下的试样长度，mm;

L2-温度t:下的试样长度，MM;

乙—指定温度t;卜的试样长度，mm;

w,温度:‘和t:间试样长度的变化，pm;

(AL)a—位移传感器示出的试样长度变化值，um;

与初始长度L。对应的温度，℃;

tta,-2,t测量中选取的两个温度((t,Gti)"C;

At-t:和t,间的温度差((t,G0,`C;

m-一测量参照材料膨胀测量值，fm;

t—参照材料真实的或被证实的膨胀值，pm;

，—膨胀仪的熔融石英组件采用的膨胀值或已知膨胀值I'm;

A,B—校正常数，无量纲

4原理

4.1本测试方法是用单推杆式或管式熔融石英膨胀仪检测作为温度函数的固体材料试样相对于其载

体的长度变化。以基本组态区分，常有各类变体，包括采用模拟测温被称为示“差膨胀仪”等测试装置，这

些装置的基本使用要求与本标准的规定相同

4.2在整个测试过程中，无论是采用步进式变温方式，还是缓慢恒速加热或冷却方式，都应对温度进行

控制。

4.3据记录的数据完成对线性热膨胀或线膨胀系数的计算。

5测试装置

5.1试样载体与推杆或管

5.1.1试样的载体与推杆或管均由退火的熔融石英构成，它们将试样长度上的变化传输至传感器上;

推杆的形状和尺寸应保证将载荷作用到试样上而又不至在需要的温度范围内在试样上产生压痕。图1

示出管与杆的典型形状

1一试样;z-透明石英推杆3-透明石英外管4-适宜的间隙

图1试样载体与推杆及试样接触面的典型形状

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5.1.2未经退火加热的熔融石英在800℃以上将产生粘性流变，其热膨胀值会随时间而变化，此种变

化的大小将因熔融石英材料的类别而不同。为此推荐下述工艺对膨胀仪的组件及相应的、作为基准用的

熔融石英参照试样进行退火，以减小线性热膨胀数据组间的明显差异:

a)以100'C/h加热到1200'C,;

h)在1200℃下保温2h;

c)以60`C/h冷却到1000'C;

d)以1200C/h冷却到600'C;

e)以2000C/h冷却到室温。

5.1.3试样载体和推杆应由同牌号的透明石英制成。

5.2炉子、恒温器和槽

5.2.，用于在所关心的温度范围内以受控速率均匀加热或冷却试样，低温可达一180'C,高温可达

900℃。

5.2.2为保证试样温度的均匀性符合要求，放置试样的炉子或变温室均匀区的长度应大于试样长度。

试样中的温度梯度依赖于其长度与直径的比值和炉子的热绝缘质量;调整炉子加热绕组的位置，使其由

中心区移向试样端部，可使梯度减小。此外，对于高温下的试验，推荐使用重金属套管或辐射屏。温度控

制最好在这样条件下进行:保证控温传感元件有与被测试样相同的温度(辐射加热炉)，或使其很靠近加

热元件(电阻加热炉)。

5.3膨胀位移测量系统

5.3.1由位移传感器将试样与其载体间的膨胀位移的差值转换为适宜输人到数据处理一记录仪的电信

号;可有各种类型，如数字编码器、差动的或指针式的转换器等;其精度应满足性能检测要求例如，在

20-100C温度间隔内，要保证对长度25mm、线膨胀系数I.ox1o-e/℃试样的检测精度好}:上。.1x

10/‘℃，所用位移传感器的测量不确定度应好于士85nm(见11.3)

位移传感器应受到保护，须保证因试验所致传感器中温度的最大变化对其示值无可见影响。

5.3.2推杆的形状和尺寸应保证将载荷作用到试样上而又不至在需要的温度范围内引致试样产生压

痕。本方法所用平直圆形截面推杆的直径为2-5mm.

5.3.3由位移传感器、数据处理一记录仪、试样载体和推杆组成的膨胀位移测量系统应有稳定的零位示

值;在系统使用的温度范围内，对与试样载体同质的参照试样测得的表观平均线膨胀系数绝对值应不大

于o.3XIo-6/0C。

5.4温度测量系统

此系统由校正了的温度传感器件或器件组与人工的、电子的或其他等效的读出装置构成，要求被检

温度示值的不确定度好于士。.SCC.

5.4.，由于本试验方法涉及的温度范围广，依温度区间的不同，可使用不同类型的传感器件;一般采用

JJG141或JJG351检定规程校正的丝状((32AWG或更细的丝)或箔状热电偶，以及JIG229规程校正

的丝状电阻温度计

5,4-2在190-350'C范围内推荐使用E型或T型热电偶.在。一900C范围内推荐使用K,S及N型

热电偶;热电偶应定期进行校正检验，以保证在使用过程中不致发生污染或因接点处合金组元的迁移而

产生的相变

5.4.3当使用热电偶时，应借助冰水槽或不受周围环境温度变化影响的、等效的电子基准装置来保证

其参照端为。℃。

5.4.4精密测量时温度检测的附加注意事项见附录A中的A4

5.5长度检测量具

用来测定试样初始与最终长度的指针式千分尺或卡尺(或其他等效器件)，应保证测量不确定度不

大于士25fm.

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6试样制备

6.1要求被检试样具有刚性固体特征，即在试验温度和仪器所予应力下，试样的蠕变或弹性应变速率

是可忽略的，或者说不会对热长度变化的测量精度产生可见的影响。

6.2试样长度应服从热膨胀AL/Lo检测精度的需要，最小长度可达2mm;依目前商品仪器的水平，推

荐试样的最小长度应为25mm士。.1mm,横向尺寸在3^10mm之间。

6.3试样应轴向均匀，其端面(与载体、推杆间的接触面)的粗糙度应好于10mm,端面间的不平行度应

小于25um(见图2)。不要采用具有尖端的试样，它在试验中易产生变形。

6.4增大试样的横截面积有助于防止升温时的试样非弹性蠕变。

6.5应小心控制长试样中的温度梯度。

琳

图2试样与推杆端部的示意图

7膨胀测试装置校正

7.1检测前的准备

检测前，确定测试装置的换算当量或校正常数是完成检测任务的前提条件。

了.2位移传感器的校正

借助检测一组由精密螺旋测微器确定的位移、一组量块或其他等效的装置来完成位移传感器的校

正;对于诸如数字编码器类绝对的传感器可略去此步骤。

7.3温度测量系统的校正

7.3.1按照JJG141,JJG229或JJG351规定的方法完成温度传感器的校正。

7.3.2对TMA的温度校正应达到士10C，为此应将一种晶态材料以膨胀检测中所用的速率加热通过

其熔点，通过观察施加5cN负载的推杆产生压痕时的温度完成校正;可使用下述高纯度(>990o)材料

制作的试样:

参比物熔点，℃

In156.6

Sn232.0

Pd327.5

Zn419.6

A1660.4

7.4热膨胀测试系统的校正

7.4.1对于整个系统的校正，应至少测量其膨胀值已知、且与被测试样材料尽可能接近的一种参照材

料。表1和表2载有校正用标准参照材料的热膨胀值，表3列出可满足一般使用要求的，工业用参照材

，08

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料的热膨胀值;应依据具体检测要求，参照表1至表3选取可利用的材料。

表1各种标准参照材料的热膨胀

SRM738(不锈翎)SRM739熔融石英)

温度t

线性热膨胀