GB/T 29613.2-2014 橡胶 裂解气相色谱分析法 第2部分：苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定

ICS83.060

G40

中华人民共和国国家标准

/—/:

GBT29613.22014ISO7270-22012

橡胶裂解气相色谱分析法第部分:

2

//

苯乙烯丁二烯异戊二烯比率的测定

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

——

RubberAnalsisbrolticas-chromatorahicmethods

yypyyggp

://

Part2Determinationofstrenebutadieneisoreneratio

yp

(:,)

ISO7270-22012IDT

2014-12-22发布2015-06-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—/:

GBT29613.22014ISO7270-22012

前言

/《》:

橡胶裂解气相色谱分析法分为两个部分

GBT29613

———:();

第部分聚合物单一及并用的鉴定

1

———://。

第部分苯乙烯丁二烯异戊二烯比率的测定

2

本部分为/的第部分。

GBT296132

本部分按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

:《:/

本部分使用翻译法等同采用橡胶裂解气相色谱分析法第部分苯乙烯丁

ISO7270-220122

/》。

二烯异戊二烯比率的测定

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

Ⅰ

/—/:

GBT29613.22014ISO7270-22012

橡胶裂解气相色谱分析法第部分:

2

//

苯乙烯丁二烯异戊二烯比率的测定

:。,

警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验本部分并未指出所有可能的安全问题

,。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

:,。

提示使用本部分规定的程序有可能使用或产生一些物质或可能产生一些废物这有可能会给本

,。

地环境带来危害应参照相应的文件进行安全处理和处置

1范围

/、、

GBT29613的本部分规定了使用裂解气相色谱法测定在生橡胶未硫化胶硫化橡胶中以共聚

、()()/()/()。

物均聚物和或共聚物形式存在的苯乙烯ST丁二烯BD异戊二烯IP的比率

//。

本部分适用于测定苯乙烯丁二烯异戊二烯及其混合物的共聚物或三元共聚物

:,

注1使用本部分时要求试验人员应具备一定的理论知识和实践经验以便能够正确的按照本部分进行操作和分析

试验结果。

://。

注2使用本方法测定苯乙烯丁二烯异戊二烯比率时会受树脂和高硫含量的影响

2规范性引用文件国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

:橡胶溶剂抽出物的测定(—)

ISO14072011RubberDeterminationofsolventextract

3原理

()/()/(),

首先根据已知苯乙烯ST丁二烯BD异戊二烯IP比率的样品和气相色谱图测定裂解产物

(、),。

中每个组分苯乙烯丁二烯和异戊二烯占三组分总和的百分比绘制校准曲线

,、

在相同条件下对未知样品裂解并对裂解的产物进行分析根据校准曲线确定样品中苯乙烯丁二烯

和异戊二烯的比率。

4试剂

所有试剂应为分析纯。

4.1溶剂抽提

,、、。

合适的溶剂如丙酮甲醇丁酮

4.2载气

氮气或氦气。

1

/—/:

GBT29613.22014ISO7270-22012

4.3火焰离子化检测器用到的气体

氢气和纯化后的压缩空气。

5仪器

5.1抽提装置

见:规定。

ISO14072011

5.2裂解气相色谱系统

5.2.1仪器构成

、、。

裂解气相色谱系统主要由裂解装置气相色谱仪气相色谱柱及数据处理设备部分组成

4

5.2.2裂解装置

:、、。

下列类型的裂解装置均适用于本部分微型炉裂解器居里点裂解器铂金丝裂解器

5.2.3气相色谱仪

配有火焰离子化检测器()或热导检测器()的各种色谱仪均适用于本部分。检测器

FIDTCDFID

最好使用毛细管柱。

5.2.4气相色谱柱国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

,、。

适用于本部分的色谱柱有许多其长度内径和固定液均可进行适当的选择对色谱柱的主要要求

、。

是挥发性裂解产物苯乙烯丁二烯和异戊二烯单体的特征色谱峰本身和其他组分分离效果明显

:,,。

注1毛细管柱比填充柱有更好的分离效率它是适用的但不是必需的

:(、)中极性硅氧烷毛细管柱是适

注2含有非极性聚二甲基硅氧烷或通过二苯基氰基丙基苯基或其他部分改性的

用的。

:(),。,

注3当使用普通色谱柱30m时很难将异丁烯和丁二烯完全分开原因是在裂解气相色谱中含有异戊二烯链

,,

段的橡胶在裂解时会产生裂解产物异丁烯其保留时间与丁二烯的保留时间很接近但是即使其没有完全分

,。

离使用校准曲线也有可能将两者区分开

5.2.5数据处理设备

、。

可使用记录仪积分仪或计算机数据分析系统

6操作步骤

6.1校准样品和未知样品的试样制备

,

用于绘制标准曲线的样品应至少为个且标样所包括的比率范围要能够包含未知样品的

6.1.13

范围。

(、、)。

6.1.2用于绘制标准曲线的样品的形态生胶未硫化胶硫化胶最好应与待测样品相同

,:。,

6.1.3选择合适的溶剂按照ISO1407的方法对样品进行抽提对于充油材料抽提是必不

2011B

,。。

可少的否则抽出物会严重干扰裂解选择的溶剂不应对聚合物有影响并应能抽提尽可能多的添加剂

,:,。

抽提后按