YS/T 775.4-2011 铅阳极泥化学分析方法 第4部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法

ICS77.120.01

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

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YST775.42011

铅阳极泥化学分析方法

:

第部分锑量的测定

4

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火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法

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Methodsforchemicalanalsisofleadanodeslime

y

:—

Part4Determinationofantimoncontent

y

Flameatomicabsortionsectrohotometrandceriumsulfatetitrimetricmethod

pppy

2011-12-20发布2012-07-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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YST775.42011

铅阳极泥化学分析方法

:

第部分锑量的测定

4

方法一火焰原子吸收光谱法

1范围

本方法规定了铅阳极泥中锑量的测定方法。

,。

本方法适用于铅阳极泥中锑量的测定测定范围为5.00%~13.00%

2方法提要

,。,

试料用盐酸和硝酸的混合酸分解加酒石酸络合锑在盐酸介质中于原子吸收光谱仪波长

,。

处使用空气乙炔火焰测量锑的吸光度

217.6nm-

3试剂

ㅤㅤㅤㅤ

,。

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

盐酸(/)。

3.11.19mL

ρg

硝酸(/)。

3.21.42mL

ρg

盐酸()。

3.31+19

:()。

混合酸盐酸硝酸

3.4+3+1

酒石酸溶液(/)。

3.5200L

g

:(),,

锑标准贮存溶液称取金属锑置于烧杯中加入酒石酸和

3.60.5000gw≥99.99%250mL5g

Sb

(),,,,,,。

30mL硝酸3.2电热板上加热溶解取下冷至室温移入500mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀

此溶液含锑。

1mL1mg

:(),()、

锑标准溶液移取锑标准贮存溶液于容量瓶中加入盐酸

3.720.00mL3.6200mL40mL3.1

(),,。。

酒石酸溶液用水稀释至刻度混匀此溶液含锑

10mL3.51mL100μg

4仪器

,。

原子吸收光谱仪附锑空心阴极灯

,。

在仪器最佳工作条件下凡能达到下列指标值均可使用

:/。

灵敏度锑的特征浓度应不大于0.30mL

μg

:,,

精密度用最高浓度的标准溶液测量次吸光度其标准偏差应不超过平均吸光度的用最

101.0%

(“”),

低浓度的标准溶液不是零浓度溶液测量次吸光度其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸

10

光度的0.5%。

:,

工作曲线线性将工作曲线按浓度等分成五段最高段的吸光度值与最低段的吸光度差值之比应不

小于0.7。

1

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YST775.42011

5试样

5.1试样粒度应不大于0.090mm。

,。

5.2试样应在100℃~105℃烘箱中烘干2h置于干燥器中冷却至室温

6分析步骤

6.1试料

,

称取0.10g试料精确至0.0001g

6.2测定次数

,。

独立地进行两次测定取其平均值

6.3空白试验

随同试料做空白试验。

6.4测定

(),,(),,

6.4.1将试料6.1置于250mL烧杯中用少量水润湿加20mL混合酸3.4盖上表皿低温加热

,,(),,(),

至试料溶解完全取下加5mL酒石酸溶液3.5冷却用盐酸3.3洗涤表皿及杯壁移入100mL容

,(),。,

量瓶中用盐酸3.3稀释至刻度混匀移取10.00mL溶液于100mL容量瓶中加20mL盐酸

ㅤㅤㅤㅤ

(),(),,。

3.15mL酒石酸溶液3.5用水稀