GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法

GB/T3050-2000

前言

本标准非等效采用ISO6227:1982《化工产品中氛化物含量测定的通用方法电位滴定法》，是对

GB/T3050-1982无《机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法》的修订。

本标准与ISO6227:1982主要差异如下:

—分取用于滴定的溶液中抓离子含量为。.01mg-75mg,ISO6227:1982为0.05mg-75mg,

这是由于本标准减小了滴定体积进而扩大了测量范围;

—用乙醇代替丙酮，毒性小、经济易得、效果相当。

—指示电极选用Ag-AgzS电极，增加相应制备方法的附录;

—增加了。.001mol/L硝酸银标准滴定溶液和相应的抓化钾标定溶液;

—增加了干扰物质的排除方法。

本标准与原国标主要差异如下:

—修改了适用范围的表述;

—增加了ISO6227:1982中干扰物质的排除处理等内容。

本标准的附录A,附录B、附录C是标准的附录;附录D、附录E是提示的附录。

本标准自实施之日起，代替GB/T3050-1982,

本标准由中华人民共和国原化学工业部提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。

本标准起草单位:青岛出入境检验检疫局、夭津化工研究设计院。

本标准主要起草人.范国强、张萍、毛旭斌、刘亮、崔鹤。

本标准于1982年4月首次发布.

本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。

中华人民共和国国家标准

无机化工产品中抓化物含量测定

的通用方法电位滴定法GB/T3050一2000

neqISO6227:1982

Inorganicchemicalproductsforindustrialuse-代替GB/T3050-1982

Generalmethodfordeterminationofchloride

content-Potentiometricmethod

1范围

本标准规定了无机化工产品中抓化物含量测定的通用方法—电位滴定法。

本标准适用于抓离子含量在1mg/L^-1500mg/L的试验溶液。分取用于滴定的试验溶液中抓化

物(以Cl计)含量为。.01mg-75mg，当使用的硝酸银标准溶液浓度小于0.02mol/L时，滴定应在乙

醇一水溶液中进行。

K+,Na',Ca"、Mg"、Mn",Pb",Cu',Baz`,NO;,SO;-,B03-,C03-,P0;一均不干扰测定，与

Ag+生成难溶沉淀或络合物的离子及MnO4等均干扰测定，其限量与排除方法参见附录D(提示的附

录)和附录E(提示的附录)。

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)

3方法提要

在酸性的水或乙醇一水溶液中，以银(银一硫化银)电极为测量电极〔电极种类的选择见附录B(标准

的附录)〕，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。

4试剂和材料

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。

本标准所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603之规定制备。

4.195%乙醇。

4.2硝酸钾饱和溶液。

4.3氢氧化钠溶液:200g/L,

4.4硝酸溶液:2+3,

4.5氛化钾标准溶液:c(KCD=0.1mol/L。准确称取3.728g预先在130℃下烘至恒重的基准抓化钾

(称准至。.001g),置于烧杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

。.01mol/L,0.005mol/L,0.001mol/L或其他浓度的抓化钾标准滴定溶液:将。.1mol/L抓化钾

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国家质f技术监怪局2000一07一31批准2001一03一01实施

GB/T3050一2000

标准滴定溶液准确稀释至所需倍数。

4.6硝酸银标准滴定溶液:c(AgN03)=0.1mol/L,

。.01mot/L,0.005mol/L,0.001mol/L或其他浓度的硝酸银标准滴定溶液:将。1mol/L硝酸银

标准滴定溶液准确稀释至所需倍数。

标定:

用移液管移取5mL或10mL选定浓度的氛化钾标准溶液.置于50mL烧杯中，加1滴澳酚蓝指示

液，加1-2滴硝酸溶液，使溶液恰呈黄色，再加15mL或30mL乙醇，放入电磁搅拌子。将烧杯置于电

磁搅拌器上，开动搅拌器，把测量电极和参比电极擂入溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点，记录

起始电位值。

用与抓化钾标准溶液浓度相对应的硝酸银标准滴定溶液进行滴定，先加入4mL或9mL，再逐次

加入一定体积的浓度为。.0lmol/L,0.005mot/L,0.001mol/L的硝酸银标准滴定溶液，每次加入量分

别为。.05mL,O.1mL和。.2mL必〔要时可适当增加)，记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积

及相对应的电位值E，计算出连续增加的电位值△E，和△E，之间的差值△EzeAE:的最大值即为滴定的

终点，终点后再继续记录一个电位值E。记录格式详见附录C(标准的附录)。

标定。.1mol/L硝酸银