T/PCA 006-2024 咖啡中毒菌酚等3种农药残留量的测定液相色谱-质谱联用法

主要技术内容:4方法原理咖啡中毒菌酚、戊硝酚和消螨酚3种农药用乙腈提取，提取液经固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。5试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，所有试验用水均为GB/T 6682 规定的一级水。5.1试剂5.1.1乙腈（CH3CN，CAS 号：75-05-8）：色谱纯。5.1.2甲醇（CH3OH，CAS 号：67-56-1）：色谱纯。5.1.3无水硫酸钠（Na2SO4，CAS 号：7757-82-6）：650 ℃灼烧4 h，贮存于干燥器中，冷却后备用。5.1.4乙酸铵（CH3COONH4，CAS 号：631-61-8）：色谱纯。5.1.5氯化钠（NaCl，CAS 号：7647-14-5）。5.2溶液配制5.2.1乙腈-水溶液（20+80，体积比）：量取20 mL乙腈加入80 mL水中，混匀。5.2.25 mmol乙酸铵水溶液5.3标准品毒菌酚（Hexachlorophene，C13H6Cl6O2，CAS：70-30-4)、戊硝酚（Dinosam，C11H14N2O5，CAS：4097-36-3)、消螨酚（Dinex，C12H14N2O5，CAS：131-89-5)，纯度均≥95 %，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。5.4标准溶液配制5.4.1标准储备溶液（1 000 μg/mL）5.4.2混合标准储备溶液（10 μg/mL)5.4.3混合标准溶液（1 μg/mL)5.5材料5.5.1固相萃取小柱：规格6 mL，填料（PSA：225 mg；C18：90 mg；EMR Lipid：250 mg；Carbon S：30 mg）或相当者。5.5.2微孔滤膜（有机相）：13 mm×0.22 μm。6仪器6.1液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI）。6.2电子天平：精确至0.001 g。6.3离心机：转速不低于4200 r/min。6.4涡旋混合器。6.5氮吹仪。6.6高速匀浆机。7试样制备及保存生咖啡豆样品在同一批次产品中随机抽取 500 g，粉碎后充分混匀，平均分两份置于聚乙烯瓶或袋中，两份样分别为测试样和备用样。测试样和备用样分别存放，于-18 ℃及以下条件保存。8.1试样前处理8.1.1试样提取：称取2 g～5g（精确至0.001 g）试样