YC/T 377-2017 卷烟 主流烟气中氨的测定 离子色谱法

ICS65.160

X87

备案号:—

601422017

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT3772017

代替/—

YCT3772010

卷烟主流烟气中氨的测定

离子色谱法

ㅤㅤㅤㅤ

——

CiarettesDeterminationofammoniainmainstreamciarettesmoke

gg

Ionchromatorahmethod

gpy

2017-11-22发布2017-12-15实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT3772017

卷烟主流烟气中氨的测定

离子色谱法

1范围

本标准规定了卷烟主流烟气中氨的离子色谱测定方法。

。/,

本标准适用于卷烟主流烟气中氨的测定本方法测定卷烟主流烟气中氨的检出限为0.12μg支

/。

定量限为0.41μg支

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/常规分析用吸烟机定义和标准条件

GBT16450

/卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油

GBT19609

3原理

ㅤㅤㅤㅤ

;,。

用稀盐酸溶液捕集主流烟气气相物以剑桥滤片捕集主流烟气总粒相物并用稀盐酸溶液萃取分

,。,

别定量移取气相吸收液和粒相萃取液合并后稀释定容定容液中的铵经离子交换分离后采用电导检

,。

测器定量测定并转换为卷烟主流烟气中氨的含量

4试剂

,。/。

除特别要求以外均应使用分析纯级试剂水应符合GBT6682中一级水的规定

:()。

4.1盐酸36%~38%质量分数

,。

4.2甲烷磺酸色谱纯

4.3NH+标准溶液[/,()]。

1000mLGBWE080525

4μg

:(/),。

4.4吸收液盐酸溶液0.01molL每次实验前应重新配制

:(/),(),

流动相甲烷磺酸溶液准确移取甲烷磺酸于容量瓶用一级水定容

4.50.1molL4.26.7mL1L

至刻度。

+(/):+(),

4.6NH标准储备液100mL准确移取1mLNH标准溶液于容量瓶中使用吸

4μg44.310mL

()。,。

收液定容至刻度密封贮存可保存个月

4.40℃~4℃3

:+(),()。

4.7系列标准工作溶液分别移取一定体积的NH4标准储备液4.6用吸收液4.4稀释定容制备

,。。

至少个标准溶液现配现用表为推荐的系列标准工作溶液浓度

51

表1系列标准工作溶液单位为微克每毫升

NH+系列标准工作溶液#####

412345

浓度0.050.10.20.40.6

1

/—

YCT3772017

5仪器及材料

/所规定的各项仪器设备。

5.1GBT19609

:。

5.2振荡器回旋式或往复式振荡器

:,,。

5.3捕集阱能够充分捕集主流烟气气相中的氨且满足卷烟抽吸标准条件的要求参见附录A

,、。

5.4离子色谱仪配电导检测器梯度泵和控温进样器

:(),;(

5.5色谱柱及抑制器阳离子交换柱5mm×250mm如CS16或其他等效柱保护柱5mm×

),;,()。

50mm如CG16或其他等效柱自身再生阳离子抑制器如CSRS-ULTRA-Ⅱ4mm

5.6容量瓶。

5.7移液管。

5.80.45m水相滤膜。

μ

6分析步骤

6.1卷烟的抽吸

。,/

6.1.1捕集阱连接方式参见附录B装有吸收液的捕集阱连至吸烟机后应按照GBT16450规定要

,()。/。

求调整每孔道抽吸容量至35.0±0.3mL按照GBT19609规定要求进行抽吸

直线型吸烟机每个样品同一孔道抽吸支卷烟。

6.1.24

转盘式吸烟机每个样品一轮抽吸支卷烟。

6.1.320

6.2气相吸收液的制备ㅤㅤㅤㅤ

:(),。

6.2.1直线型吸烟机捕集阱内准确加入20mL吸收液4.4抽吸后制得主流烟气气相吸收液

:(),。

6.2.2转盘式吸烟机捕集阱内准确加入50mL吸收液4.4抽吸后制得主流烟气气相吸收液

6.3粒相萃取液的制备

,,

6.3.1对于44mm剑桥滤片卷烟抽吸完成后把捕集有粒相成分的滤片及擦拭捕集器用的四分之一

()。()。

滤片44mm一起放入100mL萃取瓶中准确加入20mL吸收液4.4

,,

6.3.2对于92mm剑桥滤片卷烟抽吸完成后把捕集有粒相成分的滤片及擦拭捕集器用的四分之一

()。()。

滤片44mm一起放入250mL萃取瓶中准确加入50mL吸收液4.4

,,(

6.3.3将萃取瓶放在振荡器上振荡萃取40min振荡频率的设定以不振碎滤片的最大速度为准参考

/),。

值为160rmin制得主流烟气粒相萃取液

6.4分析样品制备

,,

6.4.1对于由直线型吸烟机得到的主流烟气气相吸收液与粒相萃取液分别定量移取5mL合并置入

,()。,(),

25mL容量瓶使用吸收液4.4定容摇匀后使用0.45m水相滤膜5.8过滤滤液置于色谱瓶中

μ

。。

待测待测样品应在12h内完成离子色谱分析

,,

6.4.2对于由转盘式吸烟机得到的主流烟气气相吸收液与粒相萃取液分别定量移取5mL合并置入

,()。,(),

50mL容量瓶使用吸收液4.4定容摇匀后使用0.45m水相滤膜5.8过滤滤液置于色谱瓶中

μ

。。

待测待测样品应在12h内完成离子色谱分析

6.5空白试验

,,,、、,

取样品不点燃每支进行对应平均口数空吸然后按照和的规定进行处理得到

6.16.26.36.4

2

/—

YCT3772017

实验室室内空白样品溶液。

6.6色谱分析条件

,:

以下色谱分析条件可供参考采用其他条件应验证其适用性

———流动相:/甲烷磺酸溶液();

A0.1molL4.5

———:;

流动相水

B

———流速:/;

1.0mLmin

———:;

流动相梯度见表2

———进样量:;

25L

μ

———柱温:;

30℃

———抑制器电流:;

132mA

———进样器温度:。

4℃

,。

若无低温进样设备可将样品置于4℃冰箱内保存并在取出后1h内完成进样

表2淋洗液洗脱程序

时间流动相A流动相B

min%%

04555

304555

7结果计算与表述ㅤㅤㅤㅤ

7.1标准工作曲线制作

(),,。

对系列标准工作溶液4.7进行色谱测定使用保留时间定性外标法定量根据所配标准溶液的

+

,。。

浓度及其响应峰面积建立NH4标准工作曲线工作曲线相关系数应不低于0.995

标准工作溶液和样品溶液色谱图参见附录C。

7.2样品测定

按照离子色谱分析条件测定样品溶液(或)。

7.2.16.4.16.4.2

每个样品平行测试次。

7.2.22

,,

直线型吸烟机空白与样品同轮测定转盘式吸烟机每轮测定一次空白如不足轮按实际情况

7.2.366

测定。

7.3氨含量的计算

():

卷烟主流烟气中的氨含量按照式计算得出

1

()

ccVa17.03

-×××

0

…………()

M=1

n18.04

×

式中:

———,(/);

M样品中的氨含量单位为微克每支μg支

———,(/);

c样品中离子色谱的测定浓度单位为微克每毫升μgmL

———,(/);

c空白样品中离子色谱的测定浓度单位为微克每毫升gmL

0μ

———,();

V样品定容体积单位为毫升mL

3

/—

YCT3772017

———,,;

换算系数使用转盘式吸烟机时为使用直线型吸烟机时为

a104

———,;

n抽吸卷烟烟支数量单位为支

———的相对分子质量;

17.03NH3

+

———的相对分子质量。

18.04NH4

,/。

取两个平行样品的算术平均值为检测结果结果精确到0.01μg支平行测定结果之间的相对平

均偏差不大于10%。

8精密度和回收率

本方法的精密度和加标回收率结果见表3。

表3方法的精密度和回收率

RSD回收率

化合物%%

日内重复性()日间重复性()低浓度中浓度高浓度

rR

氨3.203.36105.997.9100.6

9测试报告

(,/)。

测试报告应说明所使用的方法和检验结果以微克每支表示μg支报告中应包含本方法未规

ㅤㅤㅤㅤ

,。

定的或选择性的操作条件以及可能对结果产生影响的其他情况

测试报告应包括样品的唯一性资料。

检验结果应包括以下内容:

———依据本标准的说明;

———识别被测样品需要的所有信息;

———检测结果;

———检测日期;

———检测人员。

4

/—

YCT3772017

附录

A

()

资料性附录

捕集阱外形及尺寸

捕集阱的外形和尺寸见图A.1。

单位为毫米

ㅤㅤㅤㅤ

图A.1捕集阱外形及尺寸示意图

5

/—

YCT3772017

附录

B

()

资料性附录

吸烟系统连接方式示意图

吸烟系统连接方式如图B.1所示。

ㅤㅤㅤㅤ

说明:

1———烟支;

2———捕集器;

、———连接管路;

35

4———捕集阱;

6———二位三通阀;

7———抽吸单元。

图B.1吸烟系统连接方式示意图

6

/—

YCT3772017

附录

C

()

资料性附录

标准工作溶液及样品分析色谱图示例

标准工作溶液及样品分析色谱图示例分别见图C.1和图C.2。

图C.1标准工作溶液分析色谱图示例

ㅤㅤㅤㅤ

图C.2样品分析色谱图示例