T/SXITS 0002-2023 清香型白酒酿酒大曲分析方法

范围:本文件规定了清香型白酒酿酒大曲产品的通用分析方法，包括感官检验、理化分析。 本文件适用于清香型白酒酿酒大曲产品的分析; 主要技术内容:2. 主要技术内容2.1 取样工作样品的抽取是由有经验的大曲技术人员协助取样，技术员通过大曲的感官做出基本的判断，对样品种类、等级区分取样，并且对每一个样品都进行了详细的感官评价描述，以此来确定样品的代表性。2.2 酯化力方法的建立QB/T 4257-2011《酿酒大曲通用分析方法》中规定酯化力的方法如下：吸取 1.5 mL 己酸于 250 mL 锥形瓶中，加 25 mL 无水乙醇，稍微振荡后，加入 75 mL 蒸馏水，充分混匀。再称取相当于绝干试样量25 g，精确至 0.01 g，加到锥形瓶中，摇匀后，用塞子塞上，置于 35℃恒温箱内保温酯化 7 d，同样做空白试验，将酯化 7 d 后的试样溶液全部移入 250 mL 蒸馏瓶中，量取 50 mL 乙醇溶液（体积分数为 30%的乙醇溶液）分数次充分洗涤锥形瓶，洗液也一并倒入蒸馏烧瓶中，用 50 mL 容量瓶接收馏出液（外用冰水浴），缓缓加热蒸馏，当收集馏出液接近刻线时，取下容量瓶，调液温 20℃，用水定容，混匀，2备用，皂化，滴定，将上述馏出液倒入 250 mL 具塞锥形瓶中，加两滴酚酞，以氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L）中和，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。再准确加入 25 mL 氢氧化钠标准溶液，摇匀。装上冷凝管，于沸水浴上回流 0.5 h，取下，冷却至室温。然后，用硫酸标准滴定溶液（按照 GB/T 601 配制与标定）进行反滴定，使微红色刚好消失为其终点，记录消耗硫酸标准溶液的体积 V1。最后计算酯化力的大小。该方法存在问题：（1）在该方法中，培养 7 天后的样品，要经过加热蒸馏以后才能够皂化滴定，但加热蒸馏会使发酵 7 天后剩余的己酸和乙醇继续反应，导致最终结果会出现不同程度的增大，不能准确反应出酯化酶对游离有机酸与乙醇合成酯的能力。（2）在该方法中，蒸馏后的滤液会有颜色，加入酚酞试剂后，用 NaOH 滴定时不能特别清楚地看到颜色的变化，从而导致实验结果不准确。新方法的建立：吸取 1.5 mL 乙酸于 250 mL 锥形瓶中，加 25.0 mL 无水乙醇，稍微振荡后，加入 75 mL 蒸馏水，充分混匀。再称取相当于绝干试样量25 g，精确至 0.01 g，加到锥形